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1、重氮化工艺重点监控参数及推荐的控制方案反应类型绝大多数是放热反应重点监控单元重氮化反应釜、后处理单元工艺简介一级胺与亚硝酸在低温下作用,生成重氮盐的反应。脂肪族、芳香族和 杂环的一级胺都可以进行重氮化反应。涉及重氮化反应的工艺 过程为重氮化 工艺。通常重氮化试剂是由亚硝酸钠和盐酸作用临时制 备的。除盐酸外,也 可以使用硫酸、高氯酸和氟硼酸等无机酸。脂肪 族重氮盐很不稳定,即使在 低温下也能迅速自发分解,芳香族重氮盐 较为稳定。工艺危险特点(1) 重氮盐在温度稍高或光照的作用下,特别是含有硝基的重氮盐极 易分解,有的甚至在室温时亦能分解。在干燥状态下,有些重 氮盐不稳定, 活性强,受热或摩擦、撞
2、击等作用能发生分解甚至爆炸;(2) 重氮化生产过程所使用的亚硝酸钠是无机氧化剂,1759 时 能发生 分解、与有机物反应导致着火或爆炸;(3) 反应原料具有燃爆危险性。典型工艺(1) 顺法对氨基苯磺酸钠与 2-蔡酚制备酸性橙-11 染料;芳香族伯胺与亚硝酸钠反应制备芳香族重氮化合物等。(2) 反加法间苯二胺生产二氟硼酸间苯二重氮盐; 苯胺与亚硝酸钠反应生产苯胺基重氮苯等。(3) 亚硝酰硫酸法将重氮化反应釜内温度、压力与釜内搅拌、亚硝酸钠流量、重氮化反应 釜夹套冷却水进水阀形成联锁关系,在重氮化反应釜处设立紧急停车系统, 当重氮化反应釜内温度超标或搅拌系统发生故障时自动停止加料并紧急停 车。安全泄放系统。重氮盐后处理设备应配置温度检测、搅拌、冷却联锁自动控制调节装置,干燥设备应配置温度测量、加热热源开关、惰性气体保护的联锁装置。安全设施,包括安全阀、爆破片、紧急放空阀等。