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1、氯化氢和盐酸的硫氰酸汞分光光度法1 原理 空气中氯化氢和盐酸用多孔玻板吸收管采集，在酸性溶液中，氯化氢与硫氰酸汞反应生成红色络合物； 于460nm波长下测量吸光度，进行测定。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2空气采样器，流量0lL/min。2.3具塞比色管，10ml。2.4 分光光度计。3 试剂实验用水为蒸馏水。3.1吸收液：氢氧化钠溶液(4g/L)。3.2硫氰酸汞溶液：0.4g硫氰酸汞溶于100ml无水乙醇中。33硫酸铁铵溶液溶解12g硫酸铁铵、叫导4卩叮迥)32型于水中，加入血1硝酸(PF 1.42g/ml),用水稀释至100ml；如有沉淀应过滤后使用。3.4标准溶液：准确称取0.20
2、44g氯化钾(于105C干燥2h)，溶于吸收液中，定量转移入1000ml容量瓶 中，稀释至刻度。此溶液为0.1mg/ml标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0yg/ml氯化氢标准溶液。 或用国家认可的标准溶液配制。4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。在采样点。将一只装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15min空气样品。 采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。5 分析步骤5.1对照试验：将装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品 外，其余操作同样品，作为样品
3、的空白对照。5.2样品处理：用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次。取出5.0ml样品溶液于具塞比色管中，供 测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。5.3标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0ml氯化氢标准溶液， 各加吸收液至5.0ml，配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0yg氯化氢标准系列。各标准管加1ml硫酸 铁铵溶液，摇匀；加1.5ml硫氰酸汞溶液，摇匀，用水稀释至10ml，摇匀。放置20min，于460nm波长下 测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应
4、的氯化氢含量g)绘制标准曲线。5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸 光度值后，由标准曲线得氯化氢含量(|lg)o6 计算6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。6.2 按式(4)计算空气中氯化氢或盐酸的浓度：2 mC = (4)Vo式中：C 空气中氯化氢或盐酸的浓度，mg/ m3；m 测得样品溶液中氯化氢的含量，pg；Vo标准采样体积，Lo7 说明7.1本法的检出限为0.4yg/ml；最低检出浓度为0.5mg/m3 (以采集7.5L空气样品计)。测定范围为0.48卩 g/ml ；相对标准偏差为0.6%1.0%。7.2 本法的采样效率为94.4100。7.3本法显色后可稳定2ho7.4 溴化物、碘化物、硫化氢和氰化氢对测定有干扰。
