阿司匹林含量测定方法

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1、，分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量目的: 建立分光光度法阿司匹林含量的测定方法。方法: 在碱性条件下, 乙酰水杨酸与羟胺 反应生成羟肟酸; 在酸性溶液中, 后者与三氯化铁形成红色的羟肟酸铁, 一定浓度范围内, 吸光度呈线性关系。结果: 在 520nm 波长下, 采用标准曲线法, 测得阿司匹林肠溶片中乙酰 水杨酸的含量为 25mg/ 片。结论: 方法操作简便、快速、准确; 可用于阿司匹林含量的测定 和产品质量控制。阿司匹林（ C9H8O4, 180.16） 又名: 2-（乙酰氧基） 苯甲酸,或乙酰水杨酸, 是常用的解热镇 痛药, 临床上多用于治疗心脑血管方面的疾病 , 也可用于消化道肿瘤和老年

2、性痴呆症的预 防。阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量测定 , 大多采用酸碱滴定法测定和高效液相色谱法 分析测定。本方法采用可见分光光度法测定阿司匹药片中乙酰水杨酸的含量, 操作简便、快 速、准确, 实验成本低, 可用于阿司匹林药品的分析和产品质量控制。1.仪器和材料仪器: 722 型分光光度计（ 上海） , 容量瓶（ 25mL） , 吸量管（ 5mL , 1mL） 。材料: 2mo l/L NaOH , 4mol/L H Cl, 10%FeCl3,7%盐酸羟胺乙醇液;0. 5 g / L乙酰水杨酸标准溶液；阿司匹 林样品溶液（阿司匹林肠溶片，配制成20片/L乙醇液）。2 方法和结果阿司匹林肠溶片的

3、主要成分为乙酰水杨酸,分子中酯基在碱性溶液中可与羟胺反应生成 羟肟酸;后者在酸性条件下与三氯化铁形成酒红色的羟肟酸铁，最大吸收波长为520nm，在一 定浓度范围内,吸光度呈线性关系,可测出阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。21标准溶液系列和样品溶液的配制分别取0.5g -L- 仪器与试剂电极电位和溶液酸度测试均使用pHs-IOC型数字式酸度离子计（浙江萧山市科学仪器厂）； 参比电极为232 型饱和甘汞电极（ 上海光电器件厂） ; 邻硝基苯基辛醚系本实验室自制, 其余试剂均为分析纯, 实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。 电极制备与性能测试将载体物质三苄基锡辛酸酯（ 按文献方法合成） 20

4、 mg 、聚氯乙烯（ PVC） 0. 33 g 和增塑 剂邻硝基苯基辛醚0. 65 g 溶解于四氢呋喃（ THF） 3 g 中, 搅拌澄清后将其倾倒于40 mm乙酰水杨酸标准溶液O.OOmL（空白溶液）,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL 和阿司匹林样品溶液 1.00mL 置于 25mL 容量瓶中，分别加入 7%盐酸羟胺乙醇液 1.00mL，2 molL-1NaOH 1.00mL,放置3分钟，再分别加入4 molL-1HCl和10%FeCl3各1.00mL,加水 至刻度,摇匀。22标准曲线的绘制标准溶液系列和样品溶液放置10分钟后，用空白溶液做对照，在520nm处测定吸光度

5、。以吸 光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标作图,绘制出标准曲线表1。二，阿司匹林制剂的电极法测定摘要 以三苄基锡辛酸酯为活性物质, 制备具有良好的电位响应性能和选择性能的 PVC 膜 水杨酸根离子敏感电极。该电极应用于阿司匹林制剂的含量测定, 方法快速、方便、准确。 标准曲线与样品加入两种电极测定法回收率分别为101. 1%和101. 3%。X40 mm的水平玻璃板上。待THF挥发完后（约需12 h）即得到具有弹性的PVC膜。用打孔 器切下直径10 mm的圆片并用含5%PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端，放置数小时，晾干 后电极杆内充以0. 1mo 1/ L的水杨酸钠（NaSal）溶液作为内

6、参比溶液并以Ag/ AgCI丝作 为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于10_ 3 mol/ LNaSal溶液中浸泡2 h进行活化 处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后， 置于氮气氛围下保存。在此条件保存， 电极的 各项性能指标至少可于5个月内维持稳定。在pH5. 5的磷酸盐缓冲溶液中测试了电极的电 位响应性能。结果表明，该电极对于10-15X10-6mo l/ L浓度范围内的水杨酸根离子具有 线性响应， 斜率值为- 57.6 mV， 表现出良好的稳定性与重视性。电极具有较快的电位响应: 对于各种浓度的待测样品，其稳态响应时间（t95%）均小于30 s,可以实现水杨酸根离子的 快速测定。采

7、用等活度分别溶液法测试了了电极的选择性能 得到其相对于N03-、Cl-、AcO- 和SO24的选择性系数值分别为7.5X10-5、2.1X10-5、9. 0X10-4和 10-5。该电极表现出对2-4水杨酸根离子的高选择性。3 阿司匹林制剂的分析3. 1 待测样品的处理 阿司匹林易水解得到水杨酸根离子， 且反应定量。因此， 通过对水杨酸根离子的测定即可得 出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林片（A）和复方阿司匹林片（B）均处理如下：将适量药 品（10片）研制成粉状，精密称取11. 5 g ,在0. 5 mol/ L NaOH溶液25 ml中加热回 流1 h后过滤，定容至250 ml。吸取10ml滤

8、液，用稀硫酸调至pH 5. 5,再用pH 5. 5的磷 酸盐缓冲液定容至100 ml 作为待测液。3. 2 测定结果 使用该电极通过标准溶液法和样品加入法，分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中 的水杨酸根离子浓度， 通过换算得出药剂中阿司匹林的含量， 所得结果见表1。表1 中的参 照值系对样品采用药典推荐方法进行测定得到的结果（ 3 次测定平均值） 。三 酸碱滴定法（1）直接滴定法 原理；阿司匹林与氢氧化钠反应生成乙酰水杨酸钠和水pKa36都有游离羧基，显酸性。 方法：取本品0。4g，精密称定，加中性乙醇20ml,溶解，加酚酞指示液3d,用氢氧 化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。每lml

9、滴定液相当于18.02mg的C9H804。 优点：简便、快速。 缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定）。 酸性杂质干扰（如水杨酸 ）。 适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。 中性乙醇：取乙醇加入 2 滴酚酞指示液，用稀氢氧化钠溶液滴至溶液刚好呈粉红 色，即可。PH值为8左右2）水解后剩余滴定 原理；利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入过量的氢氧化钠滴 定液。加热使酯键水解，剩余的氢氧化钠滴定液用硫酸滴定液回定 方法：取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴（0.5mol/l）50.0ml,混合，缓缓煮沸10min,放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液

10、（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。由反应式得知，硫酸标准液与阿司匹林的摩尔比为1: 1 优点：消除了酯键水解的干扰 缺点：酸性杂质干扰四，高效液相色谱法 【仪器与试药】仪器：高效液相色谱仪；CLASSLC工作站。色谱柱：ODS C18色 谱柱（150mm x 4. 6mm,填料:Kromasil，粒度:5um）。 试药: 阿司匹林对照品，甲醇（色谱纯试剂），冰醋酸、盐酸（分析纯试剂）。【方法】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林10mg）, 置100m 1量瓶中，加0. 1mol/l盐酸溶液适量，超声使阿司匹林溶解，放冷至室温， 加0. 1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5m1，置25m1量瓶 中，加0. 1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，格匀，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。 另取阿司匹林对照品适量，力口0. 1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每lm1中约含阿司 林20ul的溶液，取20ul同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。