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1、X射线荧光光谱法测定叶腊石、高岭土中多元素宋晓（泰山玻璃纤维有限公司，泰安，271000）摘要：叶腊石、高岭土作为玻璃纤维行业生产最主要原料，随着玻璃纤维行业的发展，其用量每年大幅度上升，因此对于叶腊石质量要求越来越高。传统的湿化学方法已经很难满足要求。采用熔融制样X射线荧光光谱法测定叶腊石、高岭土的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S 9个成分的含量，所得结果与化学分析结果相符。关键词：X射线荧光光谱；熔融制样；叶腊石Determination of 9 Compositions in Pyrophyllite and kaolinby Fusio
2、n Preparation X-ray Fluorescence Spectrometric MethodPyrophyllite and kaolin is the most important raw material in the produce of E glass fiber, the dosage of the Pyrophyllite and kaolin swift increase with increasing the quantity of the E glass production. The chemical analysis method doesnt satisf
3、y the demand.SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S in Pyrophyllite and kaolin were measured by fusion preparation x-ray fluorescence spectrometry, and the results are comparable to the those obtained by chemical analysis method.Key words X-ray Fluorescence Spectrometry, Fusion Preparation, Pyroph
4、yllite，Kaolin0 前言叶腊石、高岭土中的化学成分一般采用湿法化学分析法1分析，存在操作复杂、分析时间长等缺点，文献2 采用同一矿区已知成分含量的叶腊石配制标样系列,克服了粉末法测定叶腊石中Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O的矿物和粒度效应，分析结果准确度满足出口材料的检测要求。由于该方法中要求校准样品和待测样品为同一矿源，而玻璃纤维生产行业叶腊石矿点较多，因此该方法在生产企业实用性差。本文采用X射线荧光光谱仪同时测量叶腊石的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S 9个成分的含量，制样方法采用熔融制样以消除样品的矿物效应和粒度效应，同时
5、应用可变理论影响系数校正元素间的吸收增强效应，提高测量结果的准确性。本文采用的X射线荧光光谱仪同时测量叶腊石的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S 9个成分的含量，样品称量1分钟，熔样用时约9.25分钟，样品检测3.9分钟。即单个样品14-15分钟即可检测出上述9种元素的结果。每个小时可以检测5-6个样品。相对传统的湿化学方法更能适合叶腊石、高岭土的工业化生产控制。1 实验仪器1.1 Axios型顺序式X射线荧光光谱仪，铑靶X光管，功率4kW；生产厂家为帕纳克公司，仪器的测量条件见表1，每条谱线的测量条件根据测量要求由软件自动优化获得；1.2 高频熔
6、样机，温度可达1300，北京鑫国立业公司产。高频熔样机有着反应时间快，热效率高、无消耗件的优点，可二十四小时待机。而且国产技术高频熔样机的技术已经非常成熟。1.3实验室万分之一天平，较传统的分析天平容易操作、反应时间快。2 标准样品的选择国家叶腊石、高岭土的标样分别有两个为GBW03126、GBW03127、GBW03121、GBW03212。仅有四个国家标样不能满足要求，因此又选择8个国家土壤标样分别为GBW07401、GBW07402、GBW07403、GBW07404、GBW07405、GBW07406、GBW07407、GBW07408。上述十二个标样可以涵盖以下成份：成分SiO2Al
7、2O3Fe2O3TiO2K2ONa2OCaOMgOS高值73%29%18%3.6%3.0%2.7%8%2.4%0.2%低值32%10%0.2%0.18%0.02%0.04%0.06%0.04%0.01%国家标样太少，因此选择与叶腊石成份相近的土壤标样。土壤标样的成份较叶腊石成份的最大区别为含有较高的Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O，这些成份中Fe2O3荧光产额较高、且在土壤成份中含量较高。因此Fe2O3对其它元素最可能产生干扰，这在后面的曲线校正时将会讲到。3 熔样：3.1：熔样条件：熔融温度：1000,预热时间：120S；熔融时间：420S；自冷时间：15S；浓度为50%的LiBr溶液
8、加入量为1-2滴。3.2：熔剂及与样品比例：熔剂为混合熔剂（四硼酸锂33%、偏硼酸锂67%），5克混合溶剂、0.5克样品，熔剂与样品的比例为10：1。3.3：熔制标样：按照上述条件将所选择的标样熔制成型记录实际称取的样品量与熔剂量，并用标签标注，注意不要污染测试面3.4称取5.0000g Li2B4O7，0.5000试料于铂黄坩埚中，用玻璃棒混匀，滴1-2滴50%溴化锂溶液，放入半自动高频熔样机熔融，熔融过程中熔样机自动进行三维摇匀。540S后倒入已预热的铂黄模具中，风冷15S，试料片与模具自动剥离，取出待测。按照上述条件熔制12个标准样品。每个样品的制样时间约为9.25分钟。熔融制样方法是X
9、荧光分析方法中非常重要的一种制样方法，相对压样制样方法，可以消除样品种的矿物效应、减低元素间的基体效应，而叶腊石、高岭土的矿相较为复杂。因此叶腊石、高岭土的X荧光分析必须使用熔融制样方法，否则很难得到理想的分析结果。4 测量条件的选择、标样测试：4.1 使用X射线荧光光谱仪软件自动选择测量条件如下表： 分元素谱线晶体准直器探测器电压电流2角度背景1背景2测试时间BrBrKALiF 200150um闪烁60 kV53 mA29.955210SSiO2SiKAPE 002550um正比32 kV100 mA109.11781.853634SAl2O3AlKAPE 002550um正比32 kV10
10、0 mA144.901-1.39028SFe2O3FeKALiF 200150um正比60 kV53 mA57.50760.66216STiO2TiKALiF 200150um正比42 kV76 mA86.14540.843218SK2OKKALiF 200150um正比32 kV100 mA136.6234-0.70328SNa2ONaKAPX1550um正比32 kV100 mA28.1178-0.9811.541840SCaOCaKALiF 200150um正比32 kV100 mA113.08461.45814SMgOMgKAPX1550um正比32 kV100 mA23.2682-1
11、.2511.731218SSSKAGe 111550um正比32 kV100 mA110.6781.63218SSiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S 9个成份的测试时间共为234S，约为3.9分钟。4.2 S2-在1000度的高温下会挥发，而熔样温度为1000度，因此所测得S的为SO42-中所含的S。4.3 增加Br的测试主要考虑Br的La线对Al的Ka线的干扰，同时使用Br的La线对Al的Ka线的重叠校正5 标样测试、曲线校正：5.1按所定的测量条件测定2个叶腊石、2个高岭土、8个土壤标准样品，使用曲线校正软件对曲线进行回归，并使用理论影响系数法进
12、行基体效应校正。将Al2O3的理论影响系数法基体校正移除，使用Fe2O3的ka经验系数校正、同时使用Br的La线对Al的Ka线的重叠校正。你会发现K值更好。因此可以证实Fe2O3的的Ka线产生的荧光对Al2O3产生影响较大。组分含量范围校正前的K值校正后的K值SiO232730.04510.0171Al2O310290.03210.0167Fe2O30.2180.02310.0181TiO20.183.60.03450.0275CaO0.0680.02690.0139MgO0.042.40.04500.0310K2O0.042.70.01760.0046Na2O0.023.00.04860.0
13、306S0.010.20.01330.00335.2本方法与化学法的比较采用本方法测量1个国家标准样品及1个公司内部标准样品，与化学分析方法的分析结果进行对比。表5 本法和湿法化学分析法分析结果比较组分GBW03127公司内控标准样品标准值化学分析结果XRF分析结果化学分析结果XRF分析结果SiO270.3470.2270.4072.6172.50Al2O322.2022.1822.1519.5019.48Fe2O30.220.210.220.250.25TiO20.180.170.190.510.51CaO0.0660.070.060.150.16MgO0.0410.040.030.080.
14、07K2O0.0280.030.030.320.33Na2O0.0430.040.040.090.08S0.0680.070.070.210.19化学分析结果中SiO2、Al2O3、采用化学滴定的方法检测；Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO采用分光光度计、原子吸收检测；S采用定硫仪检测。XRF分析结果与传统化学分析结果对比，结果精确，误差范围符合国家规定。6 结语6.1 采用熔融制样X射线荧光光谱法测定叶腊石、高岭土的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S 9个元素的含量，测量的准确度、精密度较好，所得结果与化学分析结果相符。6.2 土壤标样中中的Fe元素对Al元素存在干扰，使用经验a系数方法可以减少Fe元素的Al元素的干扰。6.3 Br的La线与Al的Ka波长相近，会对其形成干扰。使用仪器的元素重叠校正方法，可以消除Br的La线对Al的影响。6.4 荧光仪测试叶腊石、高岭土的检测结果准确，SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、
