《地沟油制备肥皂的研发实验方案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《地沟油制备肥皂的研发实验方案.docx（15页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、地沟油制备肥皂的研发实验方案22020年4月19日文档仅供参考地沟油制备肥皂的研发实验方案一、 实验背景和任务1、实验背景中国每年产生大量的地沟油，这些废油脂直接排放污染环境，流向餐桌危害人们健康。可是，经预处理后，地沟油可用作工业原料，生产生物柴油、肥皂等有价值的工业产品，从而实现在废物回收利用的同时获得经济效益。2、实验任务本项目拟采用餐饮废弃地沟油为原料，经除杂、脱胶、脱色、除臭、除水等预处理后对获得的皂基进行盐析、水洗、干燥、定型，制备不伤皮肤且去污能力强的肥皂，并对其工艺过程进行优化，实现废物回收并获得经济效益。二、 地沟油的获取 三、地沟油性质测定实验材料：地沟油实验试剂：无水乙醇
2、 氢氧化钾 盐酸 碱性蓝 6B指示剂 百里香酚酞指示剂 冰乙酸 磷酸二氢钾 抗坏血酸 钼酸铵 双氧水 浓硫酸 石油醚 无水甲醇 主要实验仪器：仪器名称型号电热鼓风干燥箱101-1电子分析天平BS400S-WE1酸式、碱式滴定管50ml紫外可见分光光度计752台式低速大容量离心机L-550万用电炉DL-11、熔点取部分试样于烧杯中，加热使其融化，将毛细管(内径1.0-2.0mm,外径1.3-1.6mm，壁厚0.15-0.2mm，长度50-60mm)一端插入，吸取试样，高度为102mm,迅速擦去粘附在外壁的油脂，冷却凝固。置于-12-10的冷浴中5分钟。然后用橡皮圈将毛细管固定在温度计上，试样与温
3、度计水银球平齐。在500ml烧杯中注入半杯先煮沸后冷却至15的水，将固定有毛细管的温度计悬挂在水中，水银球距底面30mm.开始加热并搅拌，开始时升温速率为3-4min，接近熔点时，控制升温速率为0.5min。当毛细管内的油脂开始上升时，记录此时的温度为该油脂的熔点。2、水分在预先干燥至恒重的称量瓶（重量记为M0）中称取10g摇匀的试样（称量瓶和样品的总重量记为M1）,称量精确到0.001g。把装有式样的称量瓶放入1032的干燥箱中保温1小时。取出称量瓶，立即放入干燥器重冷却至室温后称量（称量瓶和式样的重量记为M2）。重复加热，冷却及称重的步骤，每次复烘时间为30分钟，直至前后两次称量的差值不超
4、过0.004g为止。 M1-M2水分（）=100 M1-M03、机械杂质将砂芯漏斗放入103烘箱中烘30分钟，在干燥器中冷却后称重（重量记为M1），精确至0.001g。在250ml烧杯中称取20g混匀的试样（重量记为M0），精确至0.01g。加入200ml石油醚，搅拌使试样溶解。然后抽滤，用石油醚清洗烧杯确保所有的杂质都洗入漏斗中，同样用石油醚洗涤漏斗，至无油迹为止。将漏斗放入103烘箱中烘干溶剂，取出后在干燥器中冷却并称重（重量记为M2），精确至0.001g。 杂质（）= 100(M2-M1)M04.酸值将50ml无水乙醇置于锥形瓶中，再加入0.5ml百里酚酞指示剂，加热至沸腾，用0.1mo
5、lLKOH滴至溶液变蓝，保持15秒不退色，即得中性乙醇。然后将中性乙醇溶液倒入另一个装有0.5g试样的锥形瓶中，充分混合、煮沸，用0.1molLKOH标准溶液滴定至溶液变蓝，滴定过程充分摇动，保持15秒不退色即达到终点。酸值（mgKOHg）=56.1VCMV滴定样品小号的KOH溶液体积，mlCKOH标准溶液的实际浓度，molLM试样质量，g56.1KOH的摩尔质量。5、皂化值称取2g(M)样品至250ml磨口锥形瓶中，准确到0.001g。用移液管移入20ml 0.5molLKOH-乙醇溶液，装上回流冷凝管，不时摇动，加热回流一小时，然后取下锥形瓶，滴入0.5ml碱性蓝6B指示剂，趁热用0.5m
6、olL(C)盐酸标准溶液滴定至粉红色消失(消耗体积为V1)。同时，在另一组实验中，不加样品，只用移液管移入20ml 0.5molLKOH-乙醇溶液，并用标准盐酸溶液滴定(消耗体积为V0)，形成空白实验。 皂化值（mgKOHg）=(V0-V1)C56.1M6、磷脂标准曲线制作：取 0mL、0.1mL、0.3mL、0.6mL、0.9mL、1.2mL、1.5mLKH2PO4标准溶液（含磷 0.005mg/mL），分别置于 7 只 25mL 具塞比色管中，补加水至 10mL，再依次加入浓硫酸 1.0mL，0.06g/mL 钼酸铵溶液 1.0mL，10%抗坏血酸溶液 0.7mL，加塞、摇匀。将比色管置于
7、 75水浴中保温显色 20min，取出后在冷却水中冷却10min，在波长 820nm 处，用 1cm 比色皿，以 0 号管作参比，用分光光度计测定吸光值。以含磷量为横坐标，对应的吸光值为纵坐标作标准曲线。称取 1g（准确到 0.001g）油样于 10mL 具塞离心管中，加入 2mL甲醇和 1mL 冰乙酸，加塞，剧烈震摇 2min，以 3000r/min 速率离心 2min，取上清液 1mL 于 50mL 锥形瓶中，加 0.7mL 浓硫酸，2mL 双氧水，置于电炉上消化至无色，然后转移至 25mL 具塞比色管中，用水定容至 10mL。再加入钼酸铵溶液 1.0ml，10%抗坏血酸溶液 0.7ml，
8、加塞、摇匀。将比色管置于 75水浴中保温显色 20min，取出在冷却水中快速冷却用水稀释至 25mL，充分摇匀，10min 后，用分光光度计在波长 820nm 处，用 1cm 比色皿，以空白为参比，测定吸光度。磷脂含量（mgkg）=P25312.7m式中：P标准曲线查的磷量，g； 3提取液体积，mL； 25样品稀释体积，mL； 12.7标准液稀释体积，mL； m试样质量，g。四、实验前期预处理1、脱胶脱胶是除去地沟油中的磷脂、蛋白质以及其它结构不明的胶质和粘液质。胶体的存在会影响到地沟油的品质和储存稳定性；在后续的洗涤过程中，磷脂的存在会引起乳化，造成油相和水相分离困难，产物损失较大。传统的脱
9、胶方法有水化法和酸化法；发展衍生的方法有：超滤法、酶法等。传统方法操作简单、效果一般，衍生方法效果明显，但操作难度较大。本实验选用酸化-水化联合法对地沟油进行脱胶处理。实验仪器：仪器名称型号烧杯250ml电动搅拌器JJ-1电热恒温水浴锅DZKW-D-2应变式电子天平JY1002实验试剂：地沟油，磷酸，蒸馏水。实验内容：准确称取100g地沟油与250ml烧杯中，然后加入0.2g磷酸，于60水浴中搅拌20min；然后再加入4.0g蒸馏水，于60水浴中继续搅拌30min,静置沉降一小时，取上层油样测定磷脂含量，计算脱胶率。脱胶率计算公式： 脱胶前磷脂含量-脱胶后磷脂含量脱胶率（）=100 脱胶前磷脂
10、的含量酸化-水化联合脱胶条件优化（1）单因素试验 按照上述实验内容中酸化-水化联合脱胶的步骤进行实验。考察脱胶温度、磷酸用量、酸化时间、水用量和水化时间对脱胶率的影响。 脱胶温度分别为：40、50、60、70、80；磷酸用量分别为：0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%；酸化时间分别为：10min、20min、30min、40min、50min；水用量分别为：1%、2%、3%、4%、5%；水化时间分别为：10min、20min、30min、40min、50min。（2）正交试验 根据单因素实验结果选取对脱胶率影响显著的因素温度（A）、酸化时间（B）、水用量（C）和水化时间（D）进行四
11、因素三水平正交试验因素表如下：2、脱色为了制取颜色浅的肥皂和外观品质好的生物柴油，地沟油需进行脱色处理。脱色的目的是除去地沟油中的色素和有色物质。常规的脱色方法主要有：化学法和物理法。化学法是脱色剂经过氧化或还原作用将色素和有色物质破坏掉；物理法是用吸附剂，如活性炭、活性白土、硅藻土、沸石、膨润土等吸附除去油脂中的色素和有色物质。实验材料：地沟油实验试剂：本实验所用的主要试剂为双氧水和膨润土。实验仪器：仪器名称型号电热恒温水浴锅DZKW-D-2应变式电子天平JY1002电动搅拌器JJ-1紫外可见分光光度计752电子分析天平BS400S-WE1烧杯250ml实验内容： 用烧杯取一定量的地沟油，将
12、其置于所需温度的水浴锅内，加入所需体积的双氧水，开始搅拌一定时间，然后再加入所需量的膨润土，继续搅拌一定时间，停止反应，过滤除去脱色剂，取样测定吸光度，计算脱色率。脱色率计算：用分光光度计，于 580nm 波长处，用 1cm 比色皿，以蒸馏水做参比，测定脱色前和脱色后地沟油的吸光度。脱色条件的优化（1）、单因素试验考察脱色温度、双氧水的用量、双氧水脱色时间、膨润土用量、膨润土脱色时间对脱色率的影响。温度分别为：60、70、80、90、100；双氧水用量分别为：0.04mL/g、0.08 mL/g、0.12 mL/g、0.16 mL/g、0.20 mL/g；双氧水脱色时间分别为：0min、10m
13、in、20min、30min、40min；膨润土用量分别为：4%、6%、8%、10%、12%；膨润土脱色时间分别为：10min、20min、30min、40min、50min。（2）、正交试验根据单因素实验结果选取温度（A）、双氧水用量（B）、双氧水脱色时间（C）、硅藻土用量（D）和硅藻土脱色时间（E）5 个因素，进行五因素三水平正交试验。因素水平表：五、 肥皂制备1、实验材料、试剂与仪器实验材料：采用经脱胶、脱色预处理后的地沟油实验试剂：氢氧化钠 氢氧化钾 盐酸 95%乙醇 无水乙醇 硝酸 硝酸银 硫氰酸按 硫酸铁（三价）铵 酚酞 甲基橙 主要实验仪器：仪器名称型号电热鼓风干燥箱101-1电
14、热恒温水溶锅DZKW-D-2磁力加热搅拌器79-1电子分析天平BS400S-WEI应变式电子天平JY10022、 实验原理甘油三酯在碱条件下水解生成皂，同时游离脂肪酸与碱中和也生成皂，反应方程式如下：R1COONa R2COONa （钠皂）R3COONaCH2OH | CH2OH （甘油）+ |CH2OHCH2OOCR1 | CH2OOCR2 （甘油三脂）+ 3NaOH |CH2OOCR3RCOONa （钠皂）+ H2ORCOOH （脂肪酸）+ NaOH3、 实验方法（1） 氢氧化钠的用量NaOH理论用量（g/g）=40X SV / 56X1000式中：SV地沟油皂化值，mgKOH/g 40NaOH分子量，g/mol 56KOH分子量，g/molNaOH实际用量为了使皂化反应进行完全，一般加碱量比理论值要大，超出理论用量的碱为超碱量，故NaOH实际用量（g/g）=理论用量x(1+超碱量)（2）皂化率测定皂化反应条件优化1、单因素实验考察皂化温度、加水量、超碱量和皂化时间对造化
