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1、工业循环冷却水中钙镁离子的测定(精)工业循环冷却水中钙、镁离子的测定本标准参照采纳国际标准ISO6058水质-钙含量的测定-EDTA滴定法及ISO6059水质-钙、镁合量的测定-EDTA滴定法。1、主题内容与合用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。本标准合用于工业循环冷却水中钙含量在2200mg/L，镁含量在2200mg/L的测定，也合用于其余工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。2、引用标准GB/T601化学试剂滴定剖析(容量剖析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682剖析实验室用水规格和实验方法3、方法概要钙离子测定是
2、在pH为1213时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴准时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变成亮蓝色时即为终点；镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变成纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为鲜离子含量。4、试剂与资料剖析方法中除特别规定外，只应使用剖析纯试剂和切合GB/T6682中三级水的规定；剖析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其余规准时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1硫酸：1+1溶液。4.2过硫酸钾：40g/L溶液，储
3、存于棕色瓶中(有效期1个月)。4.3三乙醇胺：1+2水溶液。/4.4氢氧化钾：200g/L溶液。4.5钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂2-羟基-1-(2-羟基-4磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸与100g氯化钾混淆研磨均匀，储存于磨口瓶中。4.6乙二胺四乙酸二钠(GB1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L。4.7氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。4.8铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T即1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)于85mL三乙酸胺中，再加入15mL乙醇。5、剖析步骤5.1钙离子的测定用移液管汲取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶
4、液(4.1)和5mL过硫酸钾溶液(4.2)加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水，3mL三乙醇胺(4.3)、7mL氢氧化钾溶液(4.4)和约0.2g钙-羧酸指示剂(4.5)，用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定，近终点时速度要迟缓，当溶液颜色由紫红色变成亮蓝色时即为终点。5.2镁离子的测定用移液管汲取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调理pH近中性，再加5mL氨-氯化铵缓冲缓溶液(4.7)和三滴铬黑T指示液(4.8)，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要迟缓，当溶液颜
5、色由紫红色变成纯蓝色时即为终点。注：原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。三乙醇胺用于除去铁、铝离子对测定的扰乱，原水中钙、镁离子测定不加入。过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以除去对测定的扰乱。6、剖析结果的表述6.1以mg/L表示的水样中钙离子含量(x1)按式(1)计算：x1=cV10.04008106(1)V式中：V1-滴定钙离子时，耗费EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V-所取水样的体积，mL；0.04080-与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当的，以克表示的钙的质量。6.2以mg/L表示的水样中镁离子含量(x2)按式(2)计算：2c(V2-V1)0.04008106(2)x=V式中：V2-滴定钙、镁合量时，耗费EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V1-滴定钙离子合量时，耗费EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V-所取水样的体积，mL；0.02431-与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当的，以克表示的镁的质量。7、同意差取平行测定结果的算术均匀值为测定结果，平行测定结果的同意差不大于0.4mg/L。
