122空气有害物质检测.doc

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1、 临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司质量管理体系文件 CJWD122-2006环境检测作业指导书发行版本:E/O2006-09-06发布 2006-09-06实施临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司质量管理体系文件 CJWD122-2011环境检测作业指导书发行版本:E/O编制:审核:批准:受控状态:编号:持有者:总页数:2011-06-01发布 2011-06-01实施临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司环境检测作业指导书1 试验目的规范土壤中氡浓度及室内空气中有害物质(苯、氨、氡、甲醛、TVOC)测定方法,提高测试精度和试验水平

2、,统一室内空气中有害物质测试方法。2 标准依据2.1 民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-20102.2 公共场所空气中氨测定方法GB/T18204.25-20002.3 公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-20003 适用范围适用于土壤中氡浓度及室内空气中有害物质(苯、氨、氡、甲醛、TVOC)的测试。4 仪器设备4.1 RAD7测氡仪4.2 7230G型可见分光光度计(氨:波长697.5nm,甲醛:波长630nm)4.3 GC9800型气相色谱仪(0.53mm50m石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚15m,程序升温50200,初始温度50,保持5min,以3/mi

3、n升至100,保持0min,以8/min升至200,保持20min)。4.4 空气采样器4.5 热解吸装置5 实施细则5.1 苯的测定5.1.1 原理空气中苯用活性炭管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。5.1.2 仪器和设备5.1.2.1 活性炭采样管5.1.2.2 注射器:1mL,100mL5.1.2.3 微量注射器:1uL,10Ul5.1.3 采样在采样地点打开活性炭管,与空气采样器入气口垂直连接,以0.30.5L/min的速度抽取约10L空气,并记录采样时间、采样流量、温度和大气压力。采样后,将管的两端套上塑料

4、帽,做好标识,放入可密封的干燥器中。样品可保存5天。5.1.4 分析步骤5.1.4.1.1 用标准气体绘制标准曲线准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100 mL、200 mL、400 mL、1 L、2 L通过吸附管,用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以苯的含量(ug)为横坐标,峰面积(uV.s)为纵坐标,分别绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bgug/(mLuV)作样品测定的计算因子。5.1.4.1.2 测定校正因子当仪器的稳定性能差时,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气中含苯浓度相接近的标准气体1mL或标准溶液1uL按5.1.4.1操作

5、,测量零浓度和标准的色谱峰高和保留时间,用下式计算校正因子:式中 校正因子;ug/(mLuV)标准气体浓度,ug/mL;S0、SS零浓度、标准的峰面积,uV.s。5.1.4.2 样品分析将吸附管置于热解吸装置中,350下解吸,解吸后的气体注入气相色谱仪,用保留时间定性,峰面积(uV.s)定量。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的峰面积。5.1.4.3 结果计算5.1.4.3.1 将采样体积按下式换算成标准状态下的采样体积:式中 V0换算成标准状态下的采样体积,L;Vt采样体积,L;T0标准状态的绝对温度,T0273K;T 采样时采样点的温度,;p0采样状态的大气压力,p

6、0101.3kPa;p 采样时采样点的大气压力,kPa。5.1.4.3.2 空气中苯浓度按下式计算:式中 c 所采空气样品中苯浓度,(mg/m3);mi样品管中苯的量(ug);m0未采样管中苯的量(ug);V0标准状态下的采样体积 (L)。5.2 氨的测定5.2.1 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。5.2.2 仪器、设备5.2.2.1 大型气泡吸收管5.2.2.2 具塞比色管:10mL。5.2.3 采样用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品

7、在室温下保存,于24h内分析。5.2.4 分析步骤5.2.4.1绘制标准曲线5.2.4.1.1当使用购买的氨标准溶液时需按如下步骤配制氨标准溶液购买的氨标准溶液的浓度是500mg/L,将此溶液打开后用10.00mL移液管移取10.00mL至500 mL容量瓶中,此液浓度为10 mg/L。再移取此溶液10.00 mL,加入100 mL 容量瓶中,用水定容至100mL,此标准工作液1.00mL含1.00ug氨,用于配制标准色列管。5.2.4.1.2按公共场所空气中氨测定方法GB/T18204.25-2000中6.1条要求绘制氨标准曲线。5.2.4.2 样品测定将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水

8、洗吸收管、合并,使总体积为10mL。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。5.2.5 结果计算空气中氨浓度按下式计算:=式中 c 空气中氨浓度,mg/m3;A 样品溶液的吸光度;A0空白溶液的吸光度。5.2.6 氨检测用水检验方法5.2.6.1、实验用水要求甲醛、氨检测用水应达到三级水的要求:PH值范围(25):5.07.5;电导率(25)/(ms/m)0.505.2.6.2、检验方法PH值检验取水样10mL,加

9、甲基红PH指示剂(变色范围为PH4.26.2)2滴,以不显红色为合格;另取水10 mL,加溴百里酚蓝(变色范围为PH6.07.6)5滴,以不显蓝色为合格。也可用精密PH试纸检查或用PH计(酸度计)测定其PH值。电导率的测定用于三级水测定的电导仪,配备电极常数为0.011-1的电导池,并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在(251)。或记录水温度,按换算公式进行换算。三级水的电导测量,是取400 mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。5.3 氡的测定5.3.1 仪器设备5.3.1.1 RAD7测氡仪、钢钎、头部有气孔的特制取样器5.3.2

10、实施细则5.321 土壤中氡浓度测量的关键是如何采集土壤中的空气。土壤中氡气的浓度一般大于数百Bq/m3。5.322测量区域范围应与工程地质勘察范围相同。5.323 在工程地质勘察范围内布点时,应以间距10m作网格,各网格点即为测试点(当遇较大石块时,可偏离2m),但布点数不应少于16个。布点位置应覆盖基础工程范围。5.324 在每个测试点,应采用专用钢钎打孔。孔的直径宜为2040mm,孔的深度宜为600800mm。5.325 成孔后,应使用头部有气孔的特制的取样器,插入打好的孔中,取样器在靠近地表处应进行密闭,避免大气渗入孔中,然后进行抽气。正式现场取样测试前,应通过一系列不同抽气次数的实验

11、,确定最佳抽气次数。5.326 所采集土壤间隙中的空气样品,宜采用RAD7测氡仪现场测定现场土壤氡浓度。5.327 取样测试时间宜在8:0018:00之间,现场取样测试工作不应在雨天进行,如遇雨天,应在雨后24h后进行。5.328 测试结果5.328.1 现场测试应有记录,记录内容包括:测试点布置图,成孔点土壤类别,现场地表状况描述,测试前24h以内工程地点的气象状况等。5.328.2 地表土壤氡浓度测试报告的内容应包括:取样测试过程描述、测试方法、土壤氡浓度测试结果等。5.4 甲醛的测定5.4.1 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅

12、,比色定量。5.4.2 仪器设备5.4.2.1 大型气泡吸收管;5.4.2.2 具塞比色管:10mL;5.4.3 采样用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。5.4.4 分析步骤5.4.4.1绘制标准曲线5.4.4.1.1当使用购买的甲醛标准溶液时需按如下步骤配制甲醛标准溶液购买的甲醛标准溶液的浓度是100mg/L,将此溶液打开后用10.00mL移液管移取10.00mL至100 mL容量瓶中,此液浓度为10 mg/L。再移取此溶液10.00 mL,加入100 mL 容量瓶中,加入5 mL吸

13、收原液,用水定容至100mL,此标准工作液1.00mL含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此标准工作液可稳定24h。5.4.4.1.2 按公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000中6.1条要求绘制甲醛标准曲线。5.4.4.2 样品测定将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管、合并,使总体积为5mL。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用5mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度。5.4.5 结果计算空气中甲醛浓度按下式计算:C(AA0)Bg/V0式中 C空气中甲醛浓度,mg/m3;A样品溶液的吸光度;A0空

14、白溶液的吸光度。5.4.6 甲醛检测用水检验方法同 5.2.6氨检测用水检验方法5.5 TVOC的测定5.5.1 试剂和材料5.5.1.1 Tenax-TA吸收管5.5.1.2 标准品5.5.2 采样应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,以0.10.4L/min的速度,抽取约15L空气,并记录采样时间、采样流量、温度和大气压力。采样后,将管的两端密封,做好标识,放入可密封的干燥器中。样品最长可保存14天。5.5.3 分析步骤5.5.3.1 解吸5.5.3.2 以标准品绘制工作曲线5.5.3.3 样品测定所采室内空气样品和室外空气空白样品同时测定,以保留时间定性,记录峰面积并从标准曲线上查得样品中各组分的量。5.5.6 结果计算5.5.6.1 将采样体积按下式换算成标准状态下的采样体积:式中 V0换算成标准状态下的采样体积,L;Vt采样体积,L;T0标准状态的绝对温度,T0

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