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1、 J I A N G S U U N I V E R S I T Y冶金工程专业硕士研究生结课论文论文题目：X射线衍射分析技术综述 课程名称： Modern Material Analytic Technology 专业班级： 201 级硕士研究生 学生姓名： 学 号： 学院名称： 材料科学与工程学院 学 期： 第一学期 完成时间： 2015年12月 10 日 目 录摘 要2第一章 X射线衍射技术的发展历史41.1 X射线的发展历程41.2 X衍射仪的发展历史61.2.1早期的照相机阶段61.2.2衍射仪中期的阶段61.2.3近代的电子计算机衍射仪阶段7第二章 X射线衍射的工作原理72.1 X
2、射线衍射工作原理82.1.1运动学衍射理论82.1.2动力学衍射理论9第三章 X衍射仪的构造及功能103.1 X射线衍射仪的工作原理103.1.1测角仪113.1.2 X射线发生器123.1.3 X射线衍射信号检测系统133.1.4数据处理和打印图谱系统15第四章 X射线衍射技术在材料以及冶金方面的应用164.1物相鉴定（物相定性分析）164.2物相定量分析164.3残余奥氏体定量分析174.4晶体点阵参数的测定174.5微观应力和宏观应力的测定174.6结晶度的测定194.7晶体取向及织构的测定19第五章 X射线衍射技术未来发展方向21结束语22参考文献23摘要 X射线衍射分析技术是一种十分
3、有效的材料分析方法,X射线衍射在材料分析中具有广泛的应用。它不仅可以用来进行材料的物相分析和残余应力的分析,还可以对材料的结晶度、微晶大小以及晶体取向进行测定。可以说是对晶态物质进行物相分析的比较权威的方法。在工程和实验教学上具有广泛的应用。随着技术手段的不断创新和完善，X射线衍射实验在材料成分分析方面有着非常重要的作用，因此X射线衍射在材料分析领域必将有更广阔的发展前景。本文将着重通过对X射线衍射分析技术和X射线衍射仪的介绍，来全面了解其发展历程、工作原理、构造及作用、在冶金及金属材料领域的应用和未来发展方向。更多还原关键词:X射线衍射分析技术、X射线衍射仪、工作原理、结构、应用Abstra
4、ct X-ray diffraction analysis technology is effective for material analysis. Thus it is widely used in various research and manufacture filed.It not only be used to analyze material of phase and residual stress,also to determine the material of crystallinity, size of Crystallite and Crystal orientat
5、ion.It is authoritative means to analyze crystalline substance of phase. and be widely applied to the engineering and experiment teaching. According to the scientific means continue to creative and improve, X-ray diffraction plays a important role in the analyze of the materials component. the X-ray
6、 diffraction have a widely developing prospect in the filed of materials analysis.The essay is highlight to introduce the X-ray diffraction analysis technology and X-ray diffractometers, through the analysis can help us to realize the development of X-ray diffraction, the method, structure and funct
7、ion, the application in the filed of metallurgy and metal materials, the develop direction.Keywords:X-ray diffraction technology; X-ray diffractometers the method of work;constitution; application第一章 X射线衍射技术的发展历史1.1 X射线的发展历程1895年，德国物理学家伦琴发现了X射线,人们马上将其利用来窥视肉眼看不见的表面后的物体,如人体内的骨骼与脏器。1912年劳埃发现了X射线衍射现象。使人
8、们获得了探索人眼无法分辨的微观世界的工具。这两大发现成为人类科学和技术发展史上的重要里程碑。1912 年以后 X 射线衍射的理论和应用得到了深入广泛的发展,使人们了解了微观世界(原子、分子尺度)。X射线衍射技术成为认识和改造物质结构的有利工具1。人类在利用某种自然现象的时候，未必是先了解这个现象的本质然后再去利用的。X射线发现仅半年就被医学界用来进行骨折诊断和定位了，随后又用于检查铸件中的缺陷和探伤，从而创造了X射线透视技术（radiography）。 1909年，巴克拉（Barkla)利用X射线，发现X射线与产生X射线的物质（靶）的原子序数（Z）有关，由此发现了标识X射线，并认为此X射线是原
9、子内层电子跃迁产生。 1908-1909年，德国物理学家Walte.Pohl，将X射线照金属（相当于光栅），产生了干涉条纹。 1910年，厄瓦尔德（Ewald）发现新散射现象，劳埃由此得出：散射间距（即原子间距）近似于1A数量级。 1912年，德国慕尼黑大学物理学家劳厄（M. V. Laue）成功地完成了晶体的X射线衍射实验，获得第一张X射线衍射照片。劳厄的工作奠定了X射线衍射结构分析的基础。随后为解释衍射图象，劳埃提出了劳埃方程；因此他在1914年获得诺贝尔物理学奖。 1913年，布拉格父子导出了简单实用的布拉格方程；随后，厄瓦尔德（Edwald）把衍射变成了图解的形式：厄瓦尔德图解。191
10、3-1914年，莫塞莱定律的发现，并最终发展成为X射线光谱分析及X射线荧光分析。 1916年，德拜（Debye）谢乐(Scherrer)发明了“粉未照相法”。 1938年，哈那瓦尔特（Hanawalt）建立了系统的X射线物相定性分析方法。 1941年美国材料实验协会（ASTM）将衍射线资料编印成索引及标准卡片，并逐年进行补充，完成粉未衍射卡数据收集与发行的初期阶段工作。 20世纪60年代开始，衍射仪法和计算机技术相结合，实现收集衍射实验数据的自动化，研制和发展了物相鉴定、结构测定等方面的计算机程序。 目前，X射线衍射理论已基本完善，是一门相当成熟的学科，而X射线衍射技术仍在不断发展，近年来，发
11、展尤为显著，其主要方面和原因有： （1）新光源的发明：转靶、同步辐射、X射线激光、X射线脉冲源，高效率、强光源，使测量精度提高4个数量级。 （2）新的探测器：由气体探测器到固体探测器，高分辨率、高灵敏度，使测量提高2个数量级。 （3）新的数据记录及处理技术：高度计算机化。 a. 实验设备、实验数据全自动化； b. 数据分析计算程序化； c. 衍射花样的计算机模拟。X射线发展至今，已形成了三种完整的应用技术，它们分别是： X射线形貌技术(Radiography)； X射线光谱技术(X-Ray Spectrum)； X射线衍射技术(X-Ray Diffraction，简称XRD)。 X射线形貌技术
12、 也称X射线照相术，是利用物质对X射线透过吸收能力的差异分析物质中异物形态，主要用于医学上进行人体X光透视和工程技术上进行X射线探伤。 X射线光谱技术利用物质中元素被X射线激发所产生次生X射线谱（也称X射线荧光）的波长和强度分析物质的化学组成。X射线光谱技术也称X射线荧光分析，即利用适当能量和X射线照射不同元素组成的样品时，每种元素发射的次生X射线（荧光X射线）的频率与元素原子的原子序数成正比，通过晶体衍射分光测定特征荧光X射线的波长和强度，从而可进行元素的定性和定量分析。 X射线衍射技术利用X射线在晶体、非晶体中衍射与散射效应，进行物相的定性和定量分析、结构类型和缺陷分析的技术。X射线衍射技
13、术是目前应用最广的一项技术。 随着科学技术的发展，X射线衍射仪及配套的一系列分析设备得到不断改进和完善，促使X射线分析技术的新理论、新技术不断涌现。在原来X射线技术的基础上又形成了四种新技术，分别是： 扩展X射线吸收精细结构分析技术（Extended X-Ray Absorption Fine Structure, EXAF）；X射线漫散射及广角非相干的小角相干、非相干散射技术； X射线光电子能谱分析技术(XPS)； X射线衍射貌相技术(X-Ray Diffraction Topography)。 在众多的X射线分析方法中，作为常规的分析测试手段，使用最多的和最广泛的是X射线衍射技术，而X射线
14、衍射技术中应用最多的方法就是物相分析。X射线物相分析方法是研究同质多相唯一有效的方法。如鸡卵壳和贝壳的化学组成相同，只有通过X射线衍射技术才能区分二者分别由方解石和文石两种矿物构成。X射线衍射技术可以测定材料的结构、晶格畸变、晶粒大小、晶体取向、晶体织构、晶体内应力、结晶度，还可以进行固熔体分析、相变研究、电畴或磁畴结构分析等方面的工作。X射线物衍射物相分析方法在材料科学领域得到广泛的应用，成为材料科学研究必不可少的基本表征方法之一。1.2 X衍射仪的发展历史之所以对X射线衍射发现以来的近百年中X射线衍射仪的发展情况进行了简要介绍,其目的是通过近百年来X射线衍射仪的发展史看到,X射线衍射仪是怎
15、样从单一功能向多功能发展的,是怎样在科学与技术发展要求的推动下和实际生产技术发展的基础上发展的,反过来它又是怎样促进了科学与技术研究的发展形成一种相辅相成的关系。仪器的研究与所有其他的研究一样,是科学发展中不可或缺的一环。1.2.1 早期的照相机阶段 此阶段的最大特点是用照相底片做探测记录器。测角器构造简单,主体为一金属圆筒。底片贴于金属圆筒的内壁,试样置于圆筒中心的试样转动机构上。入射光用滤色片单色化,用简单的多孔准直光阑截取入射光中的近准直部分,垂直于圆筒轴 线射于试样上。单晶照相机与多晶照相机构造基本相同。1.2.2 衍射仪中期的阶段此时期最大特点是用计数器代替照相底片做探测器。最早使用的计数器是盖格计数器,由于盖格计数器的死时间比较长,计数线性范围又比较小,不能适应高强度X射线的探
