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1、吉首大学实践教学系列指导书SERIES OF PRACTICAL THE CHING DIRECTIVE BOOKS OF JI SHOU UNIVERSITY基础化学实验w实验报告实验名称：测定 KI 3的解离能，并回收四氯化碳含碘混合废液专 业：班 级：08应用化学小组成员：谢小娥、刘芬、唐专辉扌旨导老师：实验日前：2010年12月21日测定KI 3的解离能，并回收四氯化碳含碘混合废液一、实验目的(1) 了解分配定律的应用范围；(2) 掌握从分配系数求平衡常数的方法；(3) 通过平衡常数计算KI 3的解离能；(4) 用最简单的方法回收四氯化碳含碘混合废液二、实验原理1、如何计算碘和碘离子形
2、成配合物的稳定常数。I2 +丨二 I3-在离子强度不大的稀溶液中1I - 冷_I2KaKa ：C|C|2:-| -丨3c|=KcyI3-g |2CI3 -2、如何求得平衡时浓度cI 一Ka ： Kcci-ci 2KdcI CCI4I 2C2 H2OCC14I 2I2 I 一二丨32- 2I22S2O3-2I-S4O623 一水层一九，7水层=CI3：平衡L h2o12+1 =1c- - c= cI -初始I 3：平衡I -平衡CC14图I 23如何求得解离能。改变实验温度，将得到另一个温度的平衡常数，再由公式可计算13的解离能。4如何回收四氯化碳含碘混合废液因为废液中含有水和四氯化碳的混合液，
3、且溶有I-、I3-, 12等物质，12溶于有机溶剂四氯化碳中，而溶解在水中的极少。所以，四氯化碳层的回收价值更高。 故，我们只回收含有I2的四氯化碳溶液。接着，我们将其配制成 0.04mol的碘四 氯化碳，再次用于实验KI 3的解离能的测定，将其结果与原先的做比较，若可行。 我们可以重复使用，若不可行，我们另觅方法。2-2-12 2S2O3 =2I- S4O6（1）将废液分层，取其四氯化碳层。 用标准Na2S2O3溶液测定四氯化碳层的含I2量。然后，往溶液中加入碘固体， 配制成0.04mol的碘四氯化碳溶液。用已配制好的溶液做KI 3的解离能实验。三、实验仪器与试剂仪器：烧杯、烧瓶、滴定管（碱
4、式）、移液管、碘量瓶、电子天平、恒温水浴槽、电炉、铁架台、胶头滴管、洗耳球试剂：0.08067mol/L NazSzOs、1 %淀粉溶液、0.049900 mol L-lKI 水溶液、固体碘、废碘的CCl 4溶液、去离子水四、实验步骤（一）、回收废液1、将上层水溶液用橡皮管移出，再加入适量蒸馏水，振荡，静置后再移出上层水溶液，反复加水，使CCI4层中I-完全溶于水中（取上层清夜，用AgNO3 滴定无黄色沉淀生成）。2、 往溶液中加入碘固体，配制成高浓度的碘四氯化碳溶液。3、用以配制好的的I2四氯化碳溶液，做测定 KI3的解离能测定的实验。（二八标定硫代硫酸钠的浓度称取基准重铬酸钾0.0375g
5、 （称准至O.OOOIg）于碘量瓶中，加25 mL水使 其溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水圭寸住瓶 口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入 150 mL水，用 实验室已有的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀 粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。 所以终点的判断应为褪色 后30秒内不变蓝即可读取N&S2O3滴定液消耗的体积。平行标定三份。同时做 空白实验。（三八测平衡常数1、调节恒温水浴温度为（25.0 0.1 ）C2、分别配制标准液和回收液的平衡体系表1配制平衡体系的各溶液用量编号12的饱和
6、水溶液0.100 mol L-lKI 水溶液0.04 mol L-1 的 I? (CCI4)1号液100mL025mL2号液0100mL25mL3、平衡后取样分析将配置好的系统摇荡1min左右，然后置于25恒温水浴内，每隔10min取出摇 荡一次，以加快分配平衡的到达，约经 1h，按表2用移液管取液，并用Na2S2O3 滴定。表2从平衡系统取样体积编号水层取样CCI4层取样1号液25mL （用微量管滴定）5mL （用25mL滴定管滴定）2号液25mL （用25mL滴定管滴定）5mL （用微量管滴定）（1）每次取样3份，求取平均值。（2）分析水层时，用标准 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加
7、数滴淀粉指示剂, 此时溶液呈蓝色，继续滴定至蓝色刚消失。（3）取CCI4层样品时勿使水层进入移液管中，为此用洗耳球使移液管尖鼓气情 况下穿过水层插入CCI4层中取样，在滴定CCI4层样品的12时，应加入少量固 体KI (或10ml0.1mol/L的KI水溶液)以加快CCI4层中的b完全提取到水层中， 这样有利于Na2S2O3滴定的顺利进行。滴定时要充分摇荡，细心地滴至水层淀粉 指示剂的蓝色消失，四氯化碳层不再现红色。滴定后的和末用完的四氯化碳皆应 倒人回收瓶中。4、 将恒温水浴温度升高I0 C,再重复以上操作。(注意：要防止CCI4的挥发)。5、比较两种液体测得的解离能的差别。五、实验记录与数
8、据处理将实验结果填入下表1、恒温水浴温度：25 C，Na2S2O3浓度:0.0806mol/L , KI的原始浓 度:0.049mol/L(1)用标准溶液测得的数据如下表：编号1号液2号液取样体积25ml水层5ml CCI4层25ml 水层5ml CCI4层滴定时耗 的Na2S2O3体积(ml)0.447.425.503.100.457.465.522.930.427.405.502.96平均值0.447.435.513.00(2) 用回收的溶液测得的数据如下:编号1号液2号液取样体积25ml水层5ml CCI4层25ml 水层5ml CCI4层滴定时耗 的Na2S2O3体积 (ml)0.32
9、5.303.842.080.345.203.962.040.285.323.952.06平均值0.315.273.922.062、恒温水浴温度：35C, N&S2O3浓度：0.0806 mol/L, KI的原始浓度0.049 mol/L（1用标准溶液测定的数据编号1号液2号液取样体 积25ml水层5ml CCI4 层25ml 水层5ml CCl4 层滴定时 耗 的N&S2O3 体 积（ml）0.407.434.323.800.407.424.503.820.407.404.703.73平均值0.407.424.513.78（2）用回收的溶液测得的数据如下编号1号液2号液取样体 积25ml水层5
10、ml CCl4 层25ml 水层5ml CCl4 层滴定时 耗 的Na2S2O3体 积 （ml）0.305.323.582.550.335.383.682.500.285.383.642.54平均值0.305.363.632.53计算求得：（1）使用标准溶液25 T 时，CCl4中I2的浓度：K d =7.43/0.44*5=85.04,Ci2(CCl4)=0.0242mol/LKI中12的浓度：C (Kl)= Ci2 (CCl4)/Kd=0.0242/85.04=0.000284 mol/LKI中I2和I3-总浓度:Ci2+Ci3=5.51*0.08067/50=0.00888 mol/LC
11、i3-= C12+C I3-C 12 ( KI) =0.008599 mol/LCi-=Ci2(KI)-C 13=0.0413 mol/LKc=Ci3-/(Ci-* C12 (Kl)=679.75同理可求得35C时,K d =92.7，Kc=538.9则，解离能为 17.718KJ/mol（2）使用废液，25C 时，K d =82.34Kc=698.6735E 时，K d=89.33Kc=559.95则，解离能为 16.889KJ/mol（1）使用标准液的相对误差 =2.29（2）使用废液的相对误差 =2.48六、思考题1、在 KI+I 2=KI 3 反应稳定常数测定实验中，所用的碘量瓶和锥形
12、瓶哪些需要干 燥？哪些不需要干燥？为什么？2、在 KI+ I 2= KI 3反应稳定常数测定实验中，配制 1、2号溶液的目的何在？3、 在KI+ I 2= KI 3反应稳定常数测定实验中，滴定 CCI4层样品时，为什么要先 加 KI 水溶液？七、结果与讨论： 结论：回收的废液用于分配系数的测定和平衡常数的测定结果， 与标准液测定结 果相差不大，完全可以使用此方法（多次水洗，至上层水中不含碘离子，然后加 碘至达到要求浓度）令实验室的含碘四氯化碳废液循环使用。结果分析：测定结果虽相差不大，但也还存在一定的误差，可能来源如下：（1）实验过程中，无法保证溶液都达到完全的分配平衡状态。（2）实验过程中，人为操作误差较大，对结果造成影响。（3）回收废液中碘的浓度未知，对实验影响较大 八、实验成败的关键1、 排除碘离子对平衡常数测定的影响2、操作准确误差尽可能的要小九、建议通过终结上一届学长学姐的经验，我们通过多次水解，排除碘离子对平 衡常数测定的影响；但我们并没有测定回收废液中碘的浓度，对实验结果的 影响未知，建议下一届同学，可先测定回收液含碘浓度，再行比较。
