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1、材料科学基础实验指导书（2006级材料科学与工程专业适用）材料科学与工程实验中心2009.42目 录实验一 晶体对称要素，晶族和晶系3实验二 最紧密堆积原理及典型化合物晶体的结构分析4实验三 泥浆-电位的测定7实验四 阳离子交换量的测定11实验五 无机材料力学性能测定12实验六 材料热膨胀系数测定20实验七 差热热重分析24实验八 材料电学性能测试27实验九 显微镜的使用与晶体结构观察30实验十 材料密度测定33实验十一 紫外光谱和荧光光谱的测定与分析35实验十二 红外光谱测定与分析36实验十三 玻璃化学稳定性的测定39实验十四 玻璃内应力的测定41实验十五 粉体粒度测定43实验一 晶体对称要
2、素，晶族和晶系一、实验目的1掌握晶体对称的概念及对称操作；2掌握在晶体模型上寻找对称要素的基本方法；3根据对称特征划分晶族、晶系，掌握各晶系的对称特点。二、实验原理1用镜像反映的对称操作寻找对称面，下列平面可能是对称面：（1）垂直平分晶棱的平面；（2）通过晶棱的平面。 观察上述平面是否把晶体分为互成镜像反映的两个相等部分，如果是，则为对称面，否则不是，对称面用“P”表示如有5个对称面则写为5P。2用旋转的对称操作寻找对称轴，下列的直线可能是对称轴：（1）通过晶棱中点的直线，可能是L2； （2）通过晶面中心的直线，可能是L2、L3、L4、L6；（3）通过顶点的直线，可能是L2、L3、L4、L6。
3、将晶体围绕上述直线旋转，如相同的面、棱、角重复出现，则该直线为一对称轴。图形重复的次数，就是该对称轴的轴次。n360/，n轴次，基转角，把相同轴次的对称轴合在一起，例如有4个二次对称铀，则记为4L2。当某一对称轴可以是几种轴次时，应取最高轴次，例如同时为L3、L6，应取L6。3观察所有晶面是否为两两平行且同形等大，如果是，就有对称中心；否则无对称中心。对称中心用“C”表示。4用“旋转+反伸”的对称操作寻找旋转反伸轴。晶体上或模型上有Li4或Li6存在时，往往有L2(与Li4重合)与L3(与Li6重合)存在，同时在晶体上还会有晶棱、顶点上下交错分布的现象。因此确定Li4、Li6的具体方法如下：（
4、1）找出晶体上的L2或L3并放在直立位置；（2）旋转晶体，观察其面、棱、点有无上下交错现象，如有并垂直此直线且没有对称面，则此直线可能是Li4或Li6；（3）通过晶体中心，垂直该直线作一假想平面； （4）在晶体上半部，认定一个晶面(或晶棱)，将晶体围绕该面(或直线)旋转90或60，并假想上述认定的晶面(或晶棱)仍留在原来的位置，则在其下部有一晶面(或晶棱)与之成镜像反映，则此直线为Li4或Li6。三、仪器设备木制晶体模型，每晶系一个单形或聚形，四方四面体，三方柱。四、实验内容1在模型上找出全部的对称要素。2确定晶体的对称型 按上述方法找出晶体的全部对称要素后，将它们依照从左到右先写对称轴(轴次
5、由高到低)，再写对称面，最后写对称中心的顺序书写下来，即为该晶体的对称型。然后，再将所确定的对称型与晶体分类简表中32种对称型对照，若有不符，则需检查所找的对称要素有无遗漏或重复，重新确定对称型，直至正确为止。3划分晶族、晶系在模型上找出全部对称要素后，根据对称特点，确定其晶族、晶系。五、结果处理与分析整理上述实验观察的内容并列表加以分析。1. 立方晶系和斜方（正交）晶系各属于哪个晶族？都分别有几种布拉维格子？请分别指出是哪几个？ 2. 图示立方晶系的布拉维格子思考题1.什么是晶体对称性?2.三方柱晶体为什么属于六方晶系? 对称型L3P、L33L24P属何晶系？为什么？3.如何在晶体模型上正确
6、而迅速地找出全部对称要素?实验二 最紧密堆积原理及典型化合物晶体的结构分析一、实验目的1. 建立晶体结构的立体概念；2. 掌握晶体内部质点排列的基本方式；3. 深化对配位数和配位多面体概念的理解。二、实验原理晶体是质点（离子、原子或分子）在三维空间周期性排列而构成的固体，质点之间靠化学键结合在一起，由于离子键，金属键和范德华键没有方向性和饱和性的限制，因而在由这些键结合而成的晶体中，质点总是尽可能的互相靠近，形成最紧密堆积，以降低势能使晶体处于最稳定状态。这种紧密堆积结构，可以用等径圆球的堆积来表示，在这些作最紧密堆积的球体之间，还存在许多空隙，其中一种空隙是由四个球围成的，将这四个球的中心连
7、接起来可以构成一个四面体，因而称为四面体空隙；另一种空隙是由六个球围成的，将这六个球的中心连接起来可以构成一个八面体，故称为八面体空隙，在离子晶体结构中，常常是阴离子按最紧密堆积排列，阳离子充填其中的八面体空隙和（或）四面体空隙。三、实验内容1. 六方最紧密堆积（Hexagonal closest packing，缩写为HCP） 取7个等径球体，放在一个平面上，是彼此尽量互相靠拢，作最紧密堆积排列，设这一层为A层，这时每个球周围有六个球围绕，并在球与球之间形成许多三角孔，其中一半三角孔的尖端指向上方，另一半指向下方。 继续堆积第二层（B层）时，可以放在图1中尖端向上的空隙上，也可以放在尖端向下
8、的空隙上，此时这两种放法的效果相同，都属于最紧密堆积。 第三层球的放法与第一层球的中心相对应，即重复第一层球的排列方式，按照ABAB的层序堆积，从中找出六方点阵（六方紧密堆积）。 B C 图1 球体在平面上的最紧密堆积 图2 六方紧密堆积 求出六方点阵中球体的个数，并计算出四面体空隙（Tetrahedral void）数，八面体空隙（Octahedral void）数。 计算六方点阵的空间的占有率。2. 立方最紧密堆积（Cubic closest packing，缩写为CCP） 同3.1.1项 同3.1.2项 将球体放在与第一层球中另外三个球相应孔位的上方（即如果第二层球放在第一层球中尖端向上
9、的三角的孔的上方，则第三层就放在尖端向下的三角孔上），使第三层球的放法既不同于第一层，也不同于第二层，而是处于交错位置，设其为C层。 使第四层球的排列方式与第一层球相重复，形成ABCABC的堆积方式，从中找出面心立方点阵阵胞。 图3 立方紧密堆积 计算面心立方点阵阵胞中球体的个数，并计算出四面体空隙数，八面体空隙数。 计算面心立方点阵的空间的占用率。3.观察下列典型化合物晶体的结构模型并分析回答有关问题食盐（NaCl）结构 氯化铯（CsCl）结构 闪锌矿（立方ZnS）结构 萤石（CaF2）结构 纤锌矿（六方ZnS）结构 金红石（TiO2）结构碘化镉（CdI2）结构 钙钛矿（CaTiO3）结构
10、对照模型说明上述晶体的结构类型 分别指出上述化合物晶体单位晶胞中的阴离子数，阳离子数及化合物的“分子个数”。 分别指出晶体结构中每种质点（离子或原子）的配位数和配位多面体类型。 绘出上述晶体中（100）（010）（001）（110）及（111）面的质点排布。四、实验报告要求1. 实验目的？2. 实验原理？3. 完成实验内容1中的，部分内容；4. 完成实验内容2中的，部分内容；5. 完成实验内容3中， 萤石（CaF2）型 晶体和 钙钛矿（CaTiO3）型 晶体的，部分相关内容。实验三 泥浆-电位的测定一、实验目的1掌握用电泳法测定粘土泥浆-电位的操作方法；2验证粘土粒子的荷电性，观察粘土胶粒的电
11、泳现象；3掌握分析加入不同浓度的电解质对-电位的影响。二、实验原理粘土胶体系统的分散相为高度分散的粘土粒子都带有电荷，将胶体溶液放在直流电场中，就可以发现带电荷的胶粒所带电荷符号。当粘土胶粒分散在水中时，在胶体颗粒和液相的界面上就存在双电层结构。粘土粒子（胶核）对水化阳离子的吸附随粘土粒子与阳离子之间距离的增大而减弱。在外电场作用下，粘土粒子与一部分吸附牢固的水化阳离子一起移动。这部分水化阳离子膜称为吸附层。而另一部分水化阳离子，在外电场作用下，则向相反方向移动，这部分称为扩散层。吸附层与扩散层各带相反电荷，相对移动时两者之间存在着电位差，这个电位差称动电位或-电位。即当胶粒对均匀的液相介质作
12、相对移动时，所测出的电位差为动电位或-电位。而粘土粒子表面与扩散层之间的总电位差称为热力学电位，用E表示。显然|E|。（见图2.7-1） 影响粘土胶粒-电位的因素，主要是粘土本身的状况（结构、有机质的含量）、系统中电解质的种类和浓度。 加入适当浓度的电解质（Na2CO3或 Na2SiO3等），-电位随之也发生了明显的变化，在浓度极小时，-电位是增加的，但是很快使-电位达到最高值。若继续提高电解质浓度，由于吸附层内阳离子增多，扩散层变薄，-电位降低。此时胶粒间斥力减小，泥浆失去稳定性，并引起聚沉。 粘土粒 吸附层 扩散层子表面 界面 界面A B C+ + + + + + + + + + + -
13、+ +- + +- + +- + +- + +- + + 吸附层吸附层扩散层E图 2.7-1 - 电位示意图-电位通常可以用电泳法或电渗法测量，本试验采用电泳法。电泳法为观察胶体溶液与辅助溶液界面在直流电场中移动的速度，借以测定胶体的-电位。因为此处界面的移动即是由于胶体在液体中移动所致。若实验测得在t秒内移动s厘米，则电泳速度（即迁移速度） 式中：H为平均电位梯度。 式中：V为所加电压，L为U形管内的导电距离。由于u已知，即可按公式计算-电位的数值 （ 绝对静电单位） 或 （伏） （2.7-1）式中：D是液体的介电常熟，是液体的粘度。 D20水 =81 20水 =0.01005 25水 =0.00894图2.7-2 电泳实验装置1-电源；2-直流稳压电源；3-注浆；4-铂电极；5-粘土泥浆；6-旋塞三、仪器设备YJ32-1型直流稳压电源，单盘电光分析天平，TN-100B型托盘式扭力天平，秒表，电泳管，量杯（100ml），烧杯（1000ml、200ml、100ml），玻璃搅拌棒，Na2CO3。实验装置如图2.7-2所示。四、实验操作1泥浆制备称取若干粘土加在盛有适量水（3倍于粘土）及磨球的球磨罐内，研磨24h以上即可制得泥浆。2泥浆-电位的测定先将水加入U形管至刻度至0.5mm处；再将泥浆加入盛有一定量水的U形管内至刻度至5mm处（切勿使界面混浊）；将
