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1、三草一、实验原理利用铁粉为原料制备硫酸亚铁铵(Fe+H2SO4FeSO4+H2 仁FeSO4+(NH4)2SO4+6H2OFeSO4 (NH4)2SO4 6H2O),然后通过硫酸亚铁铵制备三草酸合铁(III)酸钾(NH4)Fe(SO4)2 6H2O+H2C2O4FeC2O4 2H2O(s)+(NH4)2SO4+H2SO4+4H206FeC2O4 2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3Fe(C2O4)3 3H2O+2Fe(OH)3(s)、2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3Fe(C2O4)3 3H2O、2FeC2O4 2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O42K
2、3Fe(C2O4)3 3H2O)。检验中，利用高锰酸钾的强氧化性氧化Fe2+、EDTA与Fe3+配位反应、和分光光度法检 测Fe3+浓度；5Fe2+ + MnO4-+ 8H+ =5Fe3+ + Mn2+ +4H2O利用高锰酸钾氧化C2O42-的原理滴定，检测C2O42-浓度； 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+ 8 H20 利用重量法测定结晶水含量。二、实验仪器和试剂实验仪器：50ml烧杯、250ml烧杯、400ml烧杯、蒸发皿、表面皿、酒精灯、电磁炉、 分光光度计、电导率测定仪、布氏漏斗、250ml锥形瓶、称量瓶、50ml量筒、50ml容量瓶、 250ml容量瓶、
3、酸式滴定管、漏斗、滴管、玻璃棒等。实验试剂： 3mol/L H2SO4、 (NH4)SO4、 H2C2O4、 K2C2O4、 6%H2O2、 KMnO4、 Na2C2O4、Zn 粉、 1:1 氨水、邻菲啰啉溶液、磺基水杨酸、 1:1盐酸、去离子水等三、实验方法1. 合成方法1.1 硫酸亚铁的合成称量5.48g洁净铁粉于250ml烧杯中，加入50ml 3mol/L H2SO4q用电磁炉lp盖上表 面皿小火加热。加热至溶液没有大量气泡产生，即为反应完成，此时趁热用漏斗过滤，承接 在蒸发皿里面。1.2 硫酸亚铁铵的合成称量11.13g(NH4)SO4溶解在10ml去离子水中配成饱和溶液，加到蒸发皿中
4、。用酒精灯 加热蒸发到表面形成一层结晶膜，放冷一个中午，析出淡绿色晶体。1.3 草酸亚铁的合成用布氏漏斗减压抽滤，取硫酸亚铁铵晶体10g，放入50ml烧杯中，加入10滴3mol/L H2SO4溶解，后加入10ml去离子水，加热。11.21g H2C2O4溶解于100ml去离子水中配成饱 和溶液，取50ml饱和H2C2O4溶液加入烧杯中，边加热边搅拌2-3min,形成黄色沉淀。1.4 三草酸合铁酸钾的合成19g K2C2O4溶解于50ml去离子水中配成饱和溶液。上述草酸亚铁黄色沉淀用倾析法洗 涤三次，然后沉淀加入20ml饱和K2C2O4溶液，水浴锅40度加热溶解。加入5ml 6%H2O2,煮沸，
5、后逐滴加入饱和H2C2O4溶液使沉淀溶解，继续加热浓缩使溶液总体体积小于50ml。 盖上表面皿放置冷却一夜，析出翠绿色晶体。2. 分析方法2.1 结晶水含量的测定-重量分析法准确称取两份产物，110度烘干lh,冷却称重记录后继续110度烘干15min再冷却称重 记录，直到前后两次重量差小于 1mg。2.2 C2O42-和Fe3+的测定-高锰酸钾法2.2.1 高锰酸钾标准溶液的配制和标定称量2.31g KMnO4,加700ml去离子水溶解存放于棕色瓶中放置一晚。第二日准确称取 3 份 Na2C2O4 (0.15-0.20g)，溶于 50ml 去离子水中，加入 10ml 3mol/L 也$04,加
6、热至 75-80 度,用KMnO4滴定，滴定至溶液微红且30s内红色不消失，用于标定KMnO4。得到KMnO4 的浓度。2.2.2 C2O42-和 Fe3+的测定准确称量三份烘干后的三草酸合铁(III)酸钾于锥形瓶中，每份都加入25ml去离子水， 3ml 3mol/L H2SO4后加热到75-80度，用标定好的KMnO4滴定，滴定至溶液微红且30s内 红色不消失。取上述滴定完C2O42-的溶液加入过量的Zn粉，加热，直至黄色消失。再加热3min,使 Zn粉和Fe3+充分反应，然后用漏斗过滤，用去离子水洗涤沉淀三次。加热到75-80度，用 标定好的KMnO4滴定，滴定至溶液微红且30s内红色不消
7、失。2.3. Fe3+的测定-磺基水杨酸分光光度法分别取 0.1mg/ml 标准铁溶液 0ml、0.25ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml 标准溶液 于7个50ml容量瓶中，定容。再准确称量0.14g样品，定容250ml溶液，再取2.5ml加入 到 50ml 容量瓶定容，进行比色。2.4. 配合物离子组成的测定-电导率法准确称取0.4797g三草酸根合铁粉末，溶解定溶于250ml容量瓶中，混合均匀后取25ml 转移进100ml容量瓶中，定容混匀，取出50ml放入50ml量筒中，用仪器测定电导率。四、结果与讨论1. 三草酸合铁酸钾的合成1.1 硫酸亚铁的合成产生大量气泡，同
8、时有刺激性气体产生。1.2 硫酸亚铁铵的合成冷却后析出淡绿色晶体27.75g。因为共取了 5.48g铁，铁与硫酸亚铁铵的计量系数比为1:1。产量为：m(NH4)Fe(SO4)2 6H2O) M(NH4)Fe(SO4)2 6H2O)/m(Fe)FM(Fe)=27.75 三 392.14 三 5.48 X 55.85=72.12%1.3 草酸亚铁的合成产生黄色沉淀。1.4 三草酸合铁酸钾的合成析出翠绿色晶体7.7526g。由于把溶解加热浓缩到了 50ml以下，成功析出了大量翠绿色晶体。在合成时取了 9.97g硫酸亚铁铵进行反应，由于硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾计量系数之比为 1:1.产量为：m(K3
9、Fe(C2O4)3 3H2O)M(K3Fe(C2O4)3 3H2O)/m(NH4)Fe(SO4)2 6H2O)FM(NH4)Fe(SO4)2 6H2O)=7.7526三491.26三 9.97X392.14=62.07%2. 产物成分的分析2.1 结晶水含量的测定-重量分析法烘干时间/min样品1 /g样品2 /g瓶子质量010.80089.9263瓶子质量+样品质量014.794113.6856瓶子质量+样品质量6014.501013.4281瓶子质量+样品质量7514.469313.4026瓶子质量+样品质量9014.467213.3980瓶子质量+样品质量10514.455613.384
10、2瓶子质量+样品质量12014.428513.3457瓶子质量+样品质量13514.393313.3194样品质量3.99333.7593减重0.40080.3662样品1结晶水含量/%样品2结晶水含量/%结晶水占比10.04%9.74%平均结晶水含量/%平均结晶水占比9.89%三草酸根合铁酸钾的分子式为K3Fe(C2O4)33H2O理论上的结晶水含量应该为：3X18.02三491.26=11.00%本次实验由于样品一只在减重，未等样品完全干燥便测得了结晶水含量，导致测得的结晶水含量偏小。本次制备的三草酸合铁酸钾晶体中含有：491.26X9.89%三18.02=2.70个水2.2 C2O42-
11、和Fe3+的测定-高锰酸钾法2.2.1 高锰酸钾标准溶液的标定称取Na2C2O4质 量/g滴定初始刻度/ml滴定结束刻度/ml滴定体积/ml高锰酸钾浓度/mol l-110.17620.0023.3023.300.0225720.16990.0022.6022.600.0224430.15970.0021.0821.080.02261计算高锰酸钾浓度公式平均浓度/mol l-1c(KMnO4) = 2F5X 1000Xm(Na2C20JXM(Na2C204)FV(KMn04)0.02254高锰酸钾与草酸钠反应的离子式为： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+ 8 H20 可得高锰酸钾浓度的计算公式为:c(KMnO4) = 2 5 X 1000 X m(Na2C2O4) X M(Na2C2O4)FV(KMnO4)计算可得，高锰酸钾的浓度为：0.02254mol T-1滴定液浓度一般为0.02mol l-1左右，符合要求。相对相差为：IX3-X2IFX 平均(0.02261-0.02244)三0.02254=0.75%3% 高锰酸钾滴定三价铁离子时的结果偏低，可能由
