最新级药学院波谱分析试题

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1、仪器分析模拟试题一、A型题(最佳选择题)(每题1分,共 10分)1. 用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时,要求加入标 准溶液 。A. 体积要小,浓度要高B. 离子强度要大并有缓冲剂C. 体积要小,浓度要低D. 离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2. 某物质的摩尔吸收系数越大,则表明。A. 该物质对某波长光吸收能力越强B. 某波长光通过该物质的光程越长C. 该物质的浓度越大D. 该物质产生吸收所需入射光的波长越长3. 在下列化合物中,* 跃迁所需能量最大的化合物A. 1,3 丁二烯 B.1,4 戊二烯C.1,3 环已二烯 D.2,3 二甲基 1,3 丁二烯4. 欲使萘及其衍生物产生最大荧光,溶剂

2、应选择。A. 1- 氯丙烷B.1-溴丙烷C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷5. 在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指。A. 峰值吸收系数的一半B. 中心频率所对应的吸收系数的一半C. 在 K0 2 处,吸收线轮廓上两点间的频率差D. 吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6. 有一种含氧化合物, 如用红外光谱判断它是否为羰基化合物, 主要依据的谱带范围是 。-1-1A. 13001000cm-1 B.30002700cm-1-1-1C.19501650cm-1 D.15001300cm-17. HF 的质子共振谱中可以看到 。A. 质子的单峰B.质子的双峰C.质子和 19F 的

3、两个双峰 D.质子的三重峰8. 某化合物经 MC 检测出分子离子峰的 m/z为 67。从分子离子 峰的质荷比可以判断分子式可能为 。A.C4H3OB.C5H7等于C. ttRR/12D. ttRR12C.C4H5ND.C3H3N29. 两色谱峰的相对保留值 r21A. tR2B. tR/ 2tR1tR110. 在以甲醇 -水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例,组 分的保留因子 k 和保留时间 tR将。A. k 和 tR减小B. k 和 tR增大C. k 和 tR不变D. k增大, tR减小、B型题(配伍选择题)(每题 1 分,共 12分)1-4A. 反相色谱 B.正相色谱 C.离子交换色谱D

4、.离子抑制色谱E.离子对色谱1. 在流动相中加入一定浓度的弱酸,使弱酸性药物得到很好的 分离2. 在流动相中加入一定浓度的离子对试剂,使离子型药物得到 很好的分离3. 流动相的极性大于固定相的极性4. 流动相的极性小于固定相的极性5-8A.发射光波长对荧光强度作图B. 吸收光波长对吸光度作图C. 激发光波长对荧光强度作图D. 吸收光频率对吸光强度作图E. 吸收光波数对透光率作图1. 吸收光谱2. 荧光光谱3. 红外光谱4. 激发光谱9-12A.主成分自身对照法B. 双波长分光光度法C. 标准加入法D.红外光谱法E. 质谱法1. 对紫外光谱重叠的 A、 B 两组分进行含量测定时选择2. 原子吸收

5、分光光度法定量分析时应选择3. 确定未知化合物分子式应选择4. 芳香族化合物取代类型的确定一般选择三、X型题(多项选择题)(每题 1分,共10分)1. 玻璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24h 以上,目的A. 消除不对称电位B.消除液接电位C.使不对称电位处于稳定值 D.活化电极2. 采用分光光度法进行测定时,影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有 。A. 杂散光B.非平行光C.非单色光D.散射光和折射光3. 标准曲线法是光度测定中的基本方法,用参比溶液调节A=0或 T=100%,其目的是。A.使标准曲线通过坐标原点B. 使测量中 cT 为线性关系C. 使测量符合比耳定律,不发生偏离D.

6、使所测吸光度 A值真正反应的是待测物的 A 值4. 用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有。-1A.=C H 伸缩振动小于 3000cm-1B. =C H 面外弯曲吸收在 900600cm-1,可以用来判断苯环取代情况-1C. =C H 面内弯曲谱带在 12501000cm-1-1 -1D. 苯环的骨架振动,一般出现 1600cm-1, 1500cm-1,和 1450 cm-1 等谱带5. 在原子吸收分光光度分析中,发现有吸收线的重叠,宜采用的措施是 。A. 另选测定波长 B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体 D.用化学方法分离6. 质子化学位移向低场移动的原因有。A. 氢键效应B.去屏蔽

7、效应C.共轭效应D.诱导效应7. 质谱分析中,能够产生 m/z43 碎片离子的化合物是CH3C CH2CH3A. C H 3 ( C H 2 ) 3 C H 3 BC. C H 2 C H C H 3 D. CH CCH2CH38. 色谱法系统适用性试验要求 。A. 达到规定的理论塔板数B. 分离度大于 1.5C. 固定相和流动相比例适当D.色谱峰拖尾因子在 0.95-1.05 之间9. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间 的。A. 分配比B.分配系数C.扩散速率D.理论塔板数10. 在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是。A. 改善峰形B.增加峰面积C.缩短柱长D.改善

8、分离度四、判断题 (正确的划“”错误的划“” ,共 10 分)1. 指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。2. 若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收,可选用不加待测液而 其他试剂都加的溶液做空白溶液。3. 溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。4. 在红外光谱中 CH,C C,CO,CCl,CBr 键的伸缩振动频率依次增加。5. 为了测量吸收线的峰值吸收系数,必须使吸收线的半宽度比 发射线的半宽度小得多。6. 在原子吸收测定中, 得到较高准确度的前提就是保证 100%的 原子化效率。7. 符合比尔定律的有色溶液,当溶液浓度增加到 2c 时,其吸光1度增加到 2A,透光率降低到 1

9、 T。28. 荧光波长大于磷光波长,荧光寿命小于磷光寿命。9. 在核磁共振波谱中,化学位移与外磁场强度有关,偶合常数 与外磁场强度无关。10. 根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点,塔板高度最小。五、填空题(每空 1分,16 分)1. 某离子选择性电极,其选择系数为 Kij ,当 Kij 1 时,表明电 极对 i 离子的响应较对 j 的响应 _ _;当 Kij 1 时,表明电极选 择性倾向 _ _离子;当 Kij=1 时,表明电极对 i,j 离子的响 应。2. 苯的紫外光谱中有三条吸收带 B、 E2、E1,它们的 波长大小 顺序为 , max 大小顺序为_。3. 在紫外 可见分光光度法中,选择

10、测定波长的原则主要是 和。4. 原子吸收分析的标准加入法可以消除 的干扰,但它不能消除 _的影响。5. 荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是,第二个单色器的作用是 。6. 母离子质荷比( m/z) 120,子离子质荷比( m/z) 105,亚稳 离子( m* )质荷比为。7. 在纸色谱中,被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近, 它们之间的作用力越 _ ,组分斑点距原点的距离越 _ _ 。8. 在气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程 项是 引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用 _作载气,以提高柱效。六、问答题(每题 6分,共 18 分)1. 何谓吸收曲线?何谓工作曲线?二者如何绘制?各有什

11、么用 途?2. 指出以下化合物在 1H-NMR 谱中各峰的归宿,并说明理由。 更多精品文档O3. 组分的色谱峰可用哪些参数描述?它们在色谱分析中有什么 意义?七、计算题(共 14 分)1. 精密称取 VB12 对照品 20.0mg,加水准确稀释至 1000ml,将 此溶液置厚度为 1cm 的吸收池中,在 361nm 处测得 A0.414。 另取两个试样,一为 VB12 的原料药,精密称取 20.0mg,加水准 确稀释至 1000ml,同样条件下测得 A0.390,另一为 VB12 注射 液,精密吸取 1.00ml,稀释至 10.00ml,同样条件下测得 A0.510。 试分别计算 VB12 原

12、料药的百分质量分数和注射液的浓度。2. 某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物1500mg,加入乙酸正丁酯纯品 150mg, 混匀后在阿皮松柱(100)上进行色谱分析,测得结果如下:组分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保留时间 (s)20.0194.0330.0393.42峰面积 (mm2)987095校正因子0.941.000.93(1)分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。(2)计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数八、光谱综合解析(共 10 分)利用以下光谱判断化合物的结构。仪器分析模拟试题答案一、A型题(最佳选择题)1. A 2.A 3.B 4.A 5.C6. C 7.B 8.C. 9

13、.B 10.A、B型题(配伍选择题)1-4DEAB 5-8BAEC 9-12BCED三、X 型题(多项选择题)1.CD 2.ABCD 3.AD4.BCD 5.AD6.ABD 7.AB8.ABD 9AB 10.AD四、判断题 ( 正确的划“”错误的划“” ,)1. 2. 3. 4. 5.6. 7. 8. 9. 10.五、填空题1.大; j;相等2. B E2 E1; B E2 E13. 吸收最大;干扰最小4. 基体效应;背景吸收5. 扫描激发光谱(将光源发出的复光变成单色光) ;扫描发射光 谱(将发出的荧光与杂散光分离,防止杂散光对荧光测定的 干扰)7. 强;远8. 分子扩散;相对分子量大的气体

14、 (较重的气体, N2)六、问答题1.答:吸收曲线:在紫外可见分光光度法中,以波长( )为横坐标,吸光度( A)为纵坐标得到的曲线。其绘制方法是在 吸光物质浓度一定的条件下, 扫描吸收波长, 即可得到吸收曲线。 工作曲线:在紫外可见分光光度法中,工作曲线是指浓度 和吸光度之间的关系曲线。当溶液符合比耳定律时,此关系曲线 为一条直线。绘制方法是在一定条件下,配制吸光物标准品浓度 梯度,测定不同浓度( c)时的吸光度( A),以 c 为横坐标, A 为纵坐标进行拟合,即可得到的直线。吸收曲线(1)可进行定性分析;(2)选择定量分析的吸收波 长。工作曲线可进行定量分析。2. 答:( 1) a=1.22ppm, b=1.30ppm 或 b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm。(2)由于取代烯烃的分子构型有顺、反异构,造成两个乙氧基 不是等价的,有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来,而在亚甲 基上没有反映。(3)e(7.59ppm)d(7.30ppm)由于 e 同时受苯环和双键磁各 向异性的共同影响,明显向低场移动的结果。3. 答:(1)保留时间或调整保留时间,用于定性。 (2)色谱峰高或峰面积,用于定量。(3)色谱峰区域宽度和分离度,用于衡量柱效。七、

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