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1、实验四 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定 一、目的要求1学习电位滴定的基本原理及操作技术2.运用pH-V曲线和（pH-V）-V曲线与二级微商法确定滴定终点。3.学习测定弱酸离解常数的方法。二、实验原理乙酸HAc是一弱酸，其pKa = 4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH的突跃。以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池： Ag,AgClHCl(0.1 molL-1)玻璃膜HAc试液KCl(饱和)Hg2Cl2,Hg该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中的pH，记录加入标准碱溶液的体积V和相应的被滴定溶液的体积。也可用二级微商法，于
2、2pH-V2=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。根据乙酸的解离平衡：HAc(aq) H（aq） Ac(aq)其解离常数 HAcH+ Ac-Ka = 当滴定分数为50时，Ac- = HAc，此时Ka = H+，即pKa = pH因此在滴定分数为50处的pH，即为乙酸的pKa。三、仪器和试剂1.酸度计2.玻璃电极3.甘汞电极4.容量瓶 50ml 100ml5.吸量管6.微量滴定管7.0.1000mol/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液8.0.1mol/LNaOH9. 0.1mol/LHAc10. pH=4.00、pH=6.88标准缓冲溶液（20）
3、四、操作步骤1.调试仪器:接通电源，将选择开关置于pH档，连接好电极，调节温度档于室温。2.将pH=6.88（20）的标准缓冲溶液置于50mL的烧杯中，放入磁力子，开动搅拌器，调节定位档，再用pH=4.00（20）的标准缓冲溶液校核，调节斜率挡，反复调节，相对固定，所得读数与测量温度下的缓冲溶液的标准值之差应在0.05pH单位之内。3.准确吸取10.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于100mL烧杯中，加水约30mL，放入磁力子.4.将待标定的NaOH溶液装入滴定管中，调节液面在0.00mL处5.开动搅拌器，调节适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0mL、1mL、2mL8mL、9mL
4、、10mL时的各点的pH。初步判断发生PH突跃时所需的NaOH体积范围（Vex）。6.重复3、4操作，然后进行细测，即在化学计量点附近取较小的体积增量，以增加测量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。如在粗测时Vex为89mL，则在细测时，在加入8.00mLNaOH后，以0.10mL为体积增量，测量加入NaOH溶液8.00 mL、8.10 mL、8.20 mL8.90mL和9.00 mL时各点的pH值。7.吸取乙酸试液10.00 mL，置于100 mL烧杯中，加水约30 mL.8.仿照标定NaOH时的粗测和细测步骤，对乙酸进行测定。在细测的（1/2）Vex处,也应该适当增加测量
5、点的密度,如Vex为45 mL,可测量加入2.00 mL、2.10 mL2.40mL和2.50 mLNaOH溶液时各点的pH值。 五、数据处理1、NaOH溶液浓度的标定（1）实验数据及计算 粗测 Vex= mLV/mL0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 pH 10.00 细测V/mLpHpH/V2pH/V2根据实验数据，计算pH/V和化学计量点附近的2pH/V2，填入表中（2）于方格纸上作pH-V和（pH/V）-V曲线，找出终点体积Vep.（3）用内插法求出2pH/V2=0处的溶液的NaOH体积Vep.（4）根据（3）所得的Vep，计算NaOH标准溶液的浓度。2、乙酸浓度及解离常数K
6、a的测定（1）实验数据及计算粗测 Vex= mLV/mL0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 pH 10.00细测（半中和点）1VexpH细测V/mLpHpH/V2pH/V2仿照上述NaOH溶液浓度标定的数据处理方法，画出曲线，求出终点Vep。（2）计算原始试液中乙酸的含量，以g.L-1表示。（3）在pH-V曲线上，查找体积相当于1/2Vep时的pH，即为乙酸的pKa。【注：pKa一定要在pH-V曲线上描出并读出相应数据（直接打印的请用16K或B5）】六、思考题（任选两题） 1若改变所测乙酸溶液的浓度，乙酸的解离常数有无变化？ 2测定一系列同种溶液的pH值时，测定顺序由稀到浓和由浓到稀
7、，其结果可能有何不同？ 3如何确定pH计已校正好？ 4将10mL0.2 molL1HAc溶液和10mL0.1 molL1NaOH溶液混合后，所得溶液是否具有缓冲能力？5.常用标准缓冲溶液有哪几种？七、备注1介绍pH计的使用方法。 2强调移液管的使用。实验五 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量 标准曲线法一、目的要求1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理；2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；3. 掌握标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量的方法。二、实验原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(即待测元素的特征谱线)的吸收作用进行定量分析的一种方法。若使用锐
8、线光源,待测组分为低浓度,在一定的实验条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式： A=e cl当l以cm为单位，c以molL-1为单位表示时，e 称为摩尔吸收系数，单位为molL-1cm-1。上式就是Lambert-beer定律的数学表达式。如果控制l为定值，上式变为A=Kc上式就是原子吸收分光光度法的定量基础。定量方法可用标准加入法或标准曲线法。标准曲线法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中基体成分较为复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不是标准曲线法。标准曲
9、线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件，并严格实行。三、仪器和试剂1.原子吸收分光光度计 AA320N型（上海分析仪器厂）2.空心阴极灯 钙、镁空心阴极灯3.无油空气压缩机4.乙炔钢瓶5.通风设备6.容量瓶、移液管等7.钙标准储备液（1000g.mL-1）8.钙标准使用液（100g.mL-1）9.镁标准储备液（1000g.mL-1）10. 镁标准使用液（25g.mL-1）四、实验条件 钙 镁1、吸收线波长（nm） 422.7 285.22、空心阴极灯电流（mA） 10 103、狭缝宽（mm） 0.5 （2档） 0.2（1档）4、燃烧器高度(m
10、m) 6.0 4.05、乙炔流量（Lmin1） 0.8 0.76、空气流量（Lmin1） 4.5 4.5五、实验步骤1、配制标准溶液系列（1）Ca标准溶液系列 准确吸取0.50，1.00，2.00，3.50，5.00 mL上述Ca标准使用液，分别置于五只50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。（2）Mg标准溶液系列 准确吸取0.50，1.00，1.50，2.00，3.00 mL上述Mg标准使用液，分别置于五只50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。2、自来水样品溶液 打开自来水开关，取中间水样备用。测定Ca不稀释，测定Mg稀释1倍(视具体情况而定)。根据实验条件，将原子吸收分光光度
11、计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。六、数据处理1记录实验条件（1）仪器型号（2）吸收线波长（nm）（3）空心阴极灯电流（mA）（4）光谱通带或光谱带宽（nm）（5）乙炔流量（Lmin1）（6）空气流量（Lmin1）（7）燃助比2列表记录测量Ca、Mg标准系列溶液的吸光度测定序号12345样品Mg浓度/mgL-1吸光度AA1A2A3Ca浓度/mgL-1吸光度AA1A2A3以吸光度为纵坐标，以Ca，Mg浓度为横坐标绘制标准曲线，并计算回归方程和标准偏差（或相关系数）（直接打印的请用16K或B5）3根据自来水样的吸光度，用回归方程求得水样中Ca，M
12、g的浓度（gL-1）。若经稀释须乘上稀释倍数求得原始自来水中Ca，Mg含量。七、学习掌握有关操作1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；2. 了解标准加入法的具体操作。3. 学习钢瓶的分类及使用。八、思考题（任选两题）1. 原子吸收光谱的理论依据是什么？2. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？3. 如何选择最佳的实验条件？4. 在什么条件下使用标准曲线法或标准加入法，他们各有什么优缺点？九、备注介绍原子吸收光谱仪的原理、注意事项和操作。实验六 荧光光度分析法测定蔬菜水果中维生素B2的含量 一、目的要求1了解荧光分光光度法的基本原理，正确使用930型荧光分光光度计。2. 掌握荧光分光光度法测定蔬菜水果等食品中
