活性炭碘吸附值的检测方法及要点

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1、活性炭碘吸附值的检测方法及要点 原理一定量的试样与碘液充分振荡吸附后,经过滤,取滤液,用L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。以剩余碘浓度L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。仪器天平,感量;电热恒温箱,115士 5C ;搅拌式粉碎机;振荡器,频率240 275次/min ;标准筛,筛孔71微米(250目,筛孔66微米)。试剂1)1mol/L碘标准溶液(GB 601,浓度控制士 L用硫代硫酸钠比较法标定O2)L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601。3)100mL淀粉指示剂:称可溶性淀粉,加水10mL,在搅拌下加人90mL沸水中,再微沸2min,冷却后取上清液使用,此溶液当天配制。4)(1 + 9盐

2、酸溶液。样品预处理1)除湿:对于湿活性炭,用150士 5C干燥1小时再粉碎;2)粉碎:取1015g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机, 3min后飞扬粉尘较少时再开盖);3)过筛:用250目标准筛,筛粉碎的样品,充分摇动;4)干燥:取510g 71微米的粉碎样品于干燥称量皿中,于 150士 5C 电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够),取出放干燥器中冷却至室温备用。 检测步骤1)用减量法称取经粉碎至w 71微米且干燥的试样约(称准至于干燥 的250mL碘量瓶中,记录称取的试样量;2)准确加入盐酸,轻微摇动,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,提 离电炉,保持微沸30士 2S,放入自来

3、水浴中冷却至室温;3)加L的碘标准溶液,塞好瓶盖,立即在振荡机上以240275次/min的振频振荡15mi n;4)用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤,用玻璃片盖住过滤漏斗,前 1015mL弃去不要,收集后面的滤液;5)吸取滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶 液滴定,在溶液呈淡黄色时,加 2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液变成无 色,记录消耗的硫代硫酸钠体积 (mL)。结果计算1)计算剩余滤液浓度二Q* V2/102)据剩余浓度査附表得出校正系数 D3)计算碘值,mg/g5 (C2V2)*127A=*D式中:A试样的碘吸附值,mg/gG 碘液浓度,mol/LC2 硫代硫

4、酸钠标准溶液浓度,mol/LV2 硫代硫酸钠溶液消耗量,mLM试样质量,g127碘(1/2 12)摩尔质量,g/mol D校正系数。精确度:碘值在600 1450mg/g时,两个平行样之差w %。检测要点1)因为活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对活性炭吸附碘的能力有影响。严格选用标准筛和振摇时间、频率。要求活性炭孔径w71微米时,可选用220目或250目的标准筛;2)样品应干燥。因为活性炭吸水能力极强,在目测正常情况下,水分可高达20%严重影响称量的准确性;3)用减量法称量活性炭。因为活性炭能快 速吸水,暴露时间长会影响称 量的准确性;4)因碘易挥发,移液管加碘液时沿碘量瓶下壁放出,选用

5、配套的碘量瓶,在振摇时密封好,减 少碘的损失;5)滤纸吸附碘,特别是初滤的10mL可达,后面的滤液碘损失率逐渐 减少至%,故选用快速滤纸,初滤的10 15mL滤液不用6)据试样碘值不同,调整试样称量范围,控制滴定量在,确保剩余滤液浓度在校正因子表内,査得到校正因子。碘值越低,称量越多。附表1碘值试验的校正因子 D剩余浓度012345678905305035053081 .142 5053050850085305308300853850853008508530850085308530805305303530085308530850308553035300853058580008530485530085530085503008553008085530085530300855330808553300885058008855330008855336000885533008085593360080855333008805553300488055533330060335559330000488055500033700

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