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1、用火焰原子吸收光谱法自动测定食品中的镍M.C. Yebra *, S. Cancela, R.M. CesponDepartment of Analytical Chemistry, Nutrition and Bromatology, Faculty of Chemistry, University of Santiago de Compostela,15782-Santiago de Compostela, Spain摘要 一个新的敏感的和成本低，流动注射方法相结合的酸提取，富集和火焰原子吸收光谱测定在食物中的镍样本，在lg/g的水平上分析。动态酸提取步骤是使用连续超声波协助提取制度酸提取
2、物preconcentrated on-line在minicolu螯合树脂（Serdolit Che, with iminodiacetic groups）和镍洗脱稀释盐酸，再不断监测用火焰原子吸收光谱法。 1实验设计（Plackett-Burman 26 _ 3/16）是用来优化方法的建议。 该方法允许共采样频率13-28样本每小时。良好的精度，整个程序（(1.93.6%expressed as relative standard deviation）和检查范围为0.12 lg/g， 在60毫克的样品的时候。该方法成功用于测定微量镍的食物样本。关键词：超声辅助酸提取; Minicolumn
3、preconcentration;流动注射分析;镍;食品分析1 导言已被发现为人类镍摄入的主要来源是从食品当中。虽然镍是一种中等毒性的元素作为比较，与其他过渡金属，可导致严重的问题，包括呼吸系统癌症。此外，镍可引起皮肤疾病，被称为镍湿疹，和一些镍敏感患者。目前的系统性（皮肤和/或消化道）症状多和摄食高镍含量的食品有关。因此，镍含量在食品中限定可以从饮食控制方面帮助这些病人（ schiavino等人， 2006年） 。超声辐射是一种强大的援助在加速样品的前处理和操作，如超声波。提取法正在取代传统法得到样本消化与集中酸。因此，超声波已适用于协助酸提取数。金属从不同的固体样品（ luque德卡斯特罗
4、 priego卡波特， 2007年） 。几个技术已被用来确定镍在食物中的含量，如电感耦合等离子体光学发射光谱（ ICP - OES软件） （拉布雷克等人， 2004年） ， 电感耦合等离子体质谱（ICP - MS）的（李，村冈大岛，motomizu，2004年），微分脉冲阴极溶出伏安（dpcsv）（karadjova ，girousi ，iliadou ，了Stratis ，2000年），微分脉冲吸附伏安（dpav ）（paneli voulgaropoulos ，1991年），电位（皮尼拉吉ostapczuk ，1993年）和石墨炉（石墨炉原子吸收法）或火焰原子吸收。光谱（原子吸收光谱法）（
5、卡夫雷拉，fuensanta，gimenez，olalla洛佩兹， 2003年;约尔赫姆，松德斯特伦engman ，2001年）。从所有，火焰原子吸收光谱法是一种广泛使用的分析技术由于其成本低，但其灵敏度是usuallyinsufficient为低浓度镍的食物测定非常有效果。因此，几个固相富集方法涉及螯合树脂，提出了改善的敏感性。镍的测定：用一iminodiacetate 树脂（warnken ，唐鳃santschi ，2000年） ，螯合树脂所取得的化学修饰amberlite xad - 16与1,2 -二苯基乙醇胺（maheswari subramanian ，2003年），amberli
6、te xad - 7浸渍二甲酚橙（tewari辛格，2000年）或用螯合树脂toyopearl自动对焦螯合（弗兰克斯布吕兰，2002年） 。在本文中，我们描述一个流动注射（FI）的方法相结合，不断超声波协助提取，富集使用商业螯合树脂(SerdolitChe）和镍测定火焰原子吸收光谱法。因此，用与整个方面相结合的三个进程（酸提取，富集和检测），允许直接处理一个固体样品内部Fi的制度。该方法适用于食物样本。2 实验2.1仪器仪表珀金-埃尔默模型5000原子吸收光谱仪（珀金-埃尔默，谢尔顿的CT -美国）带有镍空心阴极灯。该仪器定于232.0 nm左右。模块系统（图1）包括两个吉尔松minipuls
7、 3蠕动泵（吉尔松，维列斯乐比利时，法国）装有viton管，超声波浴1超声功率为40千赫（selecta ，巴赛隆纳，西班牙），6 rheodyne注射或开关阀（rohnert公园，美国） ，玻璃minicolumn （100毫米3毫米的身份证，omnifit ， 英国剑桥）。两端minicolumn堵塞滤纸（瓦特曼541 ）。minicolumns为富集加强法制备了加油站viton管（10厘米的长度和1毫米的身份证）与50毫克的螯合树脂。2.2试剂超纯水为18.2厘米的MX电阻率，获得从1毫秒-Q报告净水系统（m illipore，贝德福德MA ，美国）是用于编写该试剂和标准。盐酸，硝酸（沙
8、尔劳化学，巴赛隆纳，西班牙），醋酸铵（默克，德国）和千升/毫升镍标准溶液（默克， darmstad ，德国），试剂级（serva电泳GmbH公司，德国海德堡）与亚氨基二乙酸团体被用作螯合树脂。2.3 样品制备和程序样品粉碎，均质和freezedried（40）。其余的样本被切断，在晒干，在50 c， triturated和煤粉在一个瓷器压碎。经过筛选，分数与颗粒大小少超过30的LM被带到。样本50-60毫克，直接衡量到玻璃minicolumn。然后，minicolumn被连续装置。图1 流动注射流形为整个程序（连续酸提取和富集装置）为镍的决心，在食品样本。P1和P2 ：蠕动泵;最小二乘：浸出液
9、;瓦特：废物;UB ：超声波浴;米： minicolumn载有样品;SS ：标准溶液; B组：空白;四：注射阀; E ：在淋洗液（盐酸： 3 mol / L ）的溶液（缓冲液：醋酸铵） ; sv1 - sv5 ：开关阀; mc1和mc2 ：混合线圈;锰： minicolumn载有螯合树脂（ serdolit鸿或chelite规划） ;威斯康星大学：超纯水和火焰原子吸收光谱法，火焰原子吸收光谱仪。首先，抽提装置电路（ 2毫升）装有酸浸出液（3ml硝酸为豆科植物样品和1.5ml，硝酸为其他样本）。一旦这条赛道是封闭的方式对sv1，浸出液循环，通过minicolumn受到超声能量在3分钟（肉类和谷物
10、样品），2.5分钟（海鲜样本）， 1.5分钟（豆科和干果样本）和0.5分钟（奶酪样本）。那个流速浸出液3.5毫升/分钟。那么，开关阀（sv2）被切换到其相反的立场和酸提取物匀浆在混合线圈。在此之后，酸提取物的渠道融合与缓冲溶液流（ 16 mammonium醋酸为豆科植物样品和8米醋酸铵为其他样本）在为了取得ph 4.5 。混合物是均质在第二次混合线圈，然后再通过throughthe富集minicolum ，在流速为2毫升/分钟。被保留定量形成金属螯合。然后，这是洗脱注射133.2 11 3 mhydrochloric酸成为一个水进行流，到探测器，那里不断的监测。作为结果表明，在图1 ，标准的解
11、决方案包含最多0.040 LG电子/毫升镍在相同的酸性介质中作为浸出，被引入到Fi的制度。3 结果与讨论3.1 优化镍富集的一步1 A Plackett-Burman 26 _ 3/16 factorial type III的决议设计与一个中心，涉及点和13个非随机运行兴建的优化镍富集步骤（ statgraphics加v.5.1 ） 。这阶乘设计应用到标准溶液含有0.04 LG电子/ ml的镍，这是衡量上线，由火焰原子吸收光谱法与Fi的系统类似的表示，所描绘的图 2 变量的反应是镍复苏点。以下因素被视为变数：样品的pH值，样本流速，淋洗液浓度（盐酸），淋洗流速，淋洗液的数量和minicolum
12、n直径。在这一水平，为每个研究变量表1所列。从这些结果的分析数据可以得出结论认为，镍富集-洗脱过程中出现了将受影响，统计重要的因素：淋洗液浓度。由于采用Plackett - Burman设计只提供的倾向，向最佳价值的变数，这些因素finetuned 框架之外的设计。最佳条件镍富集-洗脱上市见表1 。1醋酸铵缓冲溶液中，提出了，以达到最适pH值（4.55.5）使镍保留。在为了进行，这pH值为增加一项研究，浓度，数量和流速该醋酸铵缓冲解决方案的关键点。 因此，一个8或16 M浓度（根据该浓度所需的提取步骤），0.5毫升和0.4毫升/分钟，被选定作为一种方法，做为铵醋酸渠道。3.2 优化连续超声波酸
13、提取镍1再次使用采用Plackett-Burman 26 _ 3/16实验设计。这阶乘设计，适用于60毫克食物样本。所研究的变量和它们的级别有：硝酸浓度（ 0-3M） ，盐酸酸浓度（ 0-3M） ，超声时间（ 0.5 - 5分钟），流失量（ 2-5毫升） ，流速提取系统（ 3.5-5.0毫升/分钟）和浸出温度（ 20 - 70 度） 。从所取得的进展上看，它证明了超声波时间和硝酸的浓度显着变量的肉类，豆类和谷物的样本。海鲜和干果样本，显示出的变量的超声波时间，而乳酪样本;重大变数是硝酸浓度。为了简化分析，0 mhydrochloric酸，室温， 2毫升的浸出做为解决方案和流速为3.5毫升/分钟
14、被选定的从这些参数上没有统计学上的影响因素。可以增加采样频率，有可能减少对超声波的时间进行了研究。因此，3分钟足以获得定量提取镍在肉类和谷物的样本。海鲜样本，需要一个超声波时间为2.5分钟，而1.5分钟是足够的超声波时间，干果和豆类的样本。减少超声波的时间，获得了奶酪样品中，只需要0.5分钟定量镍提取。最后，使用较低的浓硝酸进行了研究。只有豆科样本需要3M的硝酸。在其他食物样本，1.5 mwas足够的取得定量镍提取。样品颗粒尺寸之间的30和100的LM进行了测试，以研究的影响，这个变数，和取得的进展上看出，提取工艺，它是在不影响内部的尺寸范围的研究。作为一个样本量为60毫克，是用于优化连续萃取
15、体系具有良好结果，更大的样本量进行了研究。然而，数据指出，数额大于60毫克制作巨大的压力会破坏萃取体系造成样本的损失。3.3 特点的方法分析参数所提出的方法是摘要列于表2 。评价镍的方法为尽可能样品基质的干扰，一个标准此外方法的表现。可以看出，在表2，斜坡这些此外校准图的人媲美认为，所取得的校准图，显示了镍的方法是免费的矩阵干扰。在样本的研究，验证的方法是由使用认证的参考材料（bcr186猪肾和bcr189 wholemeal面粉，社会局参考，比利时布鲁塞尔，与指示浓度的0.42和0.38 LG电子/倪克）。那个镍的测定，得到了（平均值标准差，n = 3时）分别为0.440.01和0.380.
16、01，LG电子/克为bcr186和bcr189 ，分别为其中同类的指示值。3.4 样品分析建议的方法是用于确定镍在几个食物样本。所取得的成果被相对于所取得的传统的脱线消解方法与浓硝酸， 该富集的一步以前的优化利用该螯合树脂和火焰原子吸收光谱法。结果，表现为LG电子/克及其标准偏差（ n = 3时）获得的这两种方法都显示在表3 。比较的结果，配对t试验性（ P = 0.05 ） （米勒和米勒， 1984年）是应用，这是得出结论认为，这两种方法不给显着性差异值为镍的浓度，因此， 之间的协议，两种方法是令人满意的。Table 2Analytical parameters of the proposed methodCalibration plot A = 0.49C + 6 _ 10_6 ; A, absorbance signal; C, concentration expressed as
