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1、实验四 从海带中提取D-甘露醇 0820651班16号 杨玉银一、 实验目的1.学习从海带中提取D-甘露醇的方法。2.了解D-甘露醇的性质及用途。二、 实验原理甘露醇在海带中的含量较高，海带洗涤液中甘露醇的含量为,是提取甘露醇的重要资源。D-甘露醇化学稳定性好，有甜味又不吸湿，具有重要而广泛的生理作用。甘露醇为单糖，在体内不被代谢，经肾小球滤过后在肾小管内甚少被重吸收，起到渗透利尿作用；提高血浆渗透压，导致组织内（包括眼、脑、脑脊液等）水分进入血管内，从而减轻组织水肿，降低眼内压、颅内压和脑脊液容量及其压力。 无色至白色针状或斜方柱状晶体或结晶性粉末。无臭，具有清凉甜味。甜度约为蔗糖的57%7
2、2%。每g产生8.37J热量，约为葡萄糖的一半。含少量山梨糖醇。相对密度1.49。旋光率D20-0.40(10%水溶液)。吸湿性极小。水溶液稳定。对稀酸、稀碱稳定。溶于水(5.6g/100ml，20)及甘油(5.5g/100m1)。略溶于乙醇(1.2g/100m1)，溶于热乙醇，微溶于极低醇和低级胺类，微溶于吡啶，几乎不溶于大多数其他常用有机溶剂。20水溶液的pH值为5.56.5。在无菌溶液中较稳定，不易被空气所氧化，熔点166。样品加水稀释后，加高碘酸钠溶液后，再加碘化钾试液，用硫代硫酸钠滴定液滴定，近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，根据滴定液使用量，即可计算出样品中甘露醇的含量。
3、三、 实验器材1.材料：海带2.药品：浓盐酸 95%乙醇 浓硫酸 氢氧化钠 氢氧化钙 D-甘露醇 高碘酸钠 （以上均为分析纯度）3.仪器：精密pH试纸（PH 1-3 和PH 11-13 ） 恒温水浴锅 离心机 布氏漏斗 滴定管等四、 实验步骤1.浸泡提取将海带洗干净，剪碎，称取50g左右剪碎后的海带，加入1000mL蒸馏水，室温下浸泡2-3h，取浸泡液用30%NaOH溶液，调PH为11-12，静置30min-1h，凝聚沉淀多糖类黏性物质，过滤除去胶状物质，滤液用50%的中和PH6-7，进一步除去胶状物，得中性提取液。2.浓缩和沉淀沸腾浓缩中性提取液，除去胶状物，将清液浓缩至原体积的1/4后，冷
4、却至60-70，趁热加入2倍量95%乙醇，搅拌均匀，冷却至室温，离心收集灰白色松散沉淀物。3.精制沉淀物悬浮液于8倍量950mL/L的乙醇中，搅拌回流30min，出料，冷却过滤，离心得粗品甘露醇，含量70%-80%，重复操作一次，经乙醇重结晶后，含量大于90%，氯化物含量小于5g/kg。取此样品重溶于2倍量蒸馏水中，加入1/8-1/10活性炭，80保温30min，过滤至滤液澄清，溶液冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤即可得到精品甘露醇。4.干燥将结晶甘露醇置于105-110烘箱内烘干，称重，计算收率。5.高碘酸钠法测定甘露醇含量测定方法：用电子天平准确称取提取的甘露醇样品02g，置于250mL量瓶中
5、，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；用吸管吸取10mL溶液，置碘瓶中，准确加入高碘酸钠溶液50mL，置水浴上加热15min，放置冷却；加碘化钾试液1Oml，塞紧瓶塞，放置5min，用硫代硫酸钠滴定液(O05molL)滴定，至近终点时，加淀粉指示液lmL，继续滴定至蓝色消失，记录所消耗的碘化钾试液的量。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的甘露醇。计算样品中甘露醇的含量。计算公式如下 P=T V(1000M)100式中 P甘露醇的百分含量，；T滴定度09109mgml ；V样品溶液消耗硫代硫酸钠滴定液(005molL)的体积，mL；M称取甘露醇的质量，g；1000将M
6、的单位g换算成mg换算系数五、 实验结果1.甘露醇收率的计算及分析烘干后的甘露醇重量为2.429g，故甘露醇的收率实验所得的甘露醇样品为白色固体，部分为晶体，部分为非晶形物质。原因可能是甘露醇样品精制纯化程度不够，其中含有杂质，造成甘露醇样品为非完全结晶状态。海带浸泡液中甘露醇的经验含量约为15g/L。本实验中50g海带经浸泡后浸泡液约500mL，提取得甘露醇样品2.429g，计算合4.858g/L，与经验含量相比差距较大，原因可能是浸泡时间过短，海带中的甘露醇未被充分释放出来；还可能是提取过程中，步骤较多较繁琐，损失了部分甘露醇。2.甘露醇含量的计算实验测得V=154.0ml , 故有 P= 09109mgml 154.0ml (10000.2)100 =70.14%由于受实验室条件所限，相对来说，本次试验提取的样品中甘露醇的含量还较为令人满意。从这次试验中学会了从海带中提取D-甘露醇的方法，及用高碘酸钠法测定甘露醇含量；还通过实验操作和查阅资料了解了D-甘露醇的理化性质、医药用途及其在人体内的代谢过程，对于巩固和深化已学的生化知识有一定的作用。
