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1、专业：农资1202姓名：平帆实验报告学号：52日期：地点：农生环B249课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：_实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定同组学生姓名：余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验资料与试剂四、实验器械与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和办理七、实验结果与解析八、谈论、心得1. 一、实验目的和要求掌握植物样品消煮液制备方法；装掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果解析。订二、实验内容和原理线植物样品消煮H2SO4-H2O2消煮法在浓H2SO4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H2O2，H2O2在热浓H2SO4溶
2、液中会分解出重生态氧，拥有激烈的氧化作用，可连续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮所有转变成无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N、P、K。植株全氮的测定靛酚蓝比色法4+经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH，在强碱性介质中与次4+氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NHN含量呈正比，线性范围为之间。植株全磷的测定钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸钒钼磷酸1。溶液黄色稳固，黄色的深浅与磷的含量成正相关。植株全钾的测
3、定火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转变成可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。三、实验器械与仪器样品：三叶草，取于东七教课楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/lH2O2、6mol/lNaOH溶液、%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（正确称量经105干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少许水溶解，移100mL容量瓶中，用汲取液稀释至刻度。此溶液=1mg的氨）、磷标准液50mg/l（干燥的KHPO溶于水，加入5ml浓HSO，2424于1L容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A液：将的钼酸铵(NH4)6Mo7O24
4、?4H2O，解析纯溶于200mL水中。B液：将的偏钒酸铵(NH4VO3，解析纯)溶于150mL开水中，冷却后，加125mL浓硝酸(解析纯)，冷却至室温。将A液慢慢注入B液中，不停搅匀，加水稀释到500mL）、100mg/LK标准溶液；器械：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶3、火焰光度计。四、操作方法和实验步骤植物样品消煮H2SO4-H2O2消煮法称样于100mL消煮静置于通风柜，瓶口盖一弯管，滴入少许水润湿，颈小漏斗，先慢慢加热，待加浓硫酸8mL冒大批白烟时再高升温度消煮至溶液呈均匀的棕黑色，且无明显大颗粒物时拿出稍冷后滴加H2O2重复且减少滴加H
5、2O2以赶尽10D，不停摇动消煮的量至消煮液呈清明节余H2O2管，再加热后，再加热5-10min用水定容，摇匀，放置澄清后备后续步骤使用合并消煮液和漏斗清洗液无损地洗入100ml容量瓶中植株全氮的测定靛酚蓝比色法将待测液稀释10倍加甲基红溶液，再挨次加入酚液和后，吸稀释液mL于用EDTA-20D5mLmol/l氢氧化钠溶液次氯酸钠溶液摇匀，50mL容量瓶5mL调理至pH6去离子水定容，静置1h用1cm比色杯在+汲取5mg/LNH-N标液0、mL于50mL容量4625nm波优点比色。瓶，各加1mL稀释10倍的空白消煮液，同上浮pH及显用空白试验溶液调零色，测定汲取值后绘制工作曲线3. 植株全磷的
6、测定钒钼黄比色汲取mL待测液,置于50mL容量瓶中用去离子水定容至刻度,显色15分钟加入2D2,4-二硝基用6mol/LNaOH和1mol/LH2SO4酚溶液和10mL左右调pH,至溶液呈淡黄色，加入10去离子水mL钒钼黄显色剂在440nm波长下比色,汲取100mg/LP标准溶液0、1、2、以空白溶液调理汲取值4、6、8、10mL,分别置于50mL的零点，读取吸光值容量瓶中按上述待测液的测定方法调理pH、显色和比色测定吸光值,绘制标准曲线4. 植株全钾的测定火焰光度计法汲取待测液10mL，置于50mL容量瓶中，定容稀释至刻度汲取500mg/lK标液0,，10，20ml于50mL容量瓶，各加1m
7、L稀释10倍空白消煮液，加水定容即得0，1，2，5，10，20，40mg/LK标准溶液以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度，而后从稀到浓挨次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标绘制标准曲线五、实验数据记录和办理植物全氮测定结果表1植物全氮测定数据记录表烘干样品吸光值溶液氮质量分取倍数显色液体积植株全氮的质量m(g)Abs浓度(mg/l)tsV(ml)质量分数(mg/g)实验组10050注：因比较被N污染，所以实质计算时，实验组吸光值减去空白参照吸光值后代入标线公式计算质量浓度。全氮含量计算公式：=Vts/(m103)2. 植物全磷测定结果表2植物全磷测定数据记录表烘干样品质量
8、m(g)吸光值Abs溶液磷质量浓度(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株全磷的质量分数(mg/g)实验组1050注：全磷计算公式：=Vts/(m103)植物全钾测定结果表3植物全钾测定数据记录表烘干样品峰面积溶液钾质量分取倍数显色液体积植株全钾的质量m(g)Raw浓度(mg/l)tsV(ml)质量分数(mg/g)实验组61761050注：全钾计算公式：=Vts/(m103)六、实验结果与解析本组植株全氮、全磷、全钾的质量分数分别为g，mg/g，g。据美国三叶草科学与技术书中介绍,杂三叶含磷g、钾mg/g，全氮含量则在20mg/g左右。对比较，我们的实验值整体偏高，但未出现异常失散值。
9、但在本实验中，空白比较组污染都较为严重，所以其实不可以消除样品中其余组分变异带来对吸光值测定的搅乱。所以接下来的实验，建议设置多个空白组，消除有时偏差带来的搅乱。三叶草因其抗逆性强、返青早、产草量高、利用年限长，常作为经济林间作、畜禽鱼饲草、水土保持和景观绿化的豆科牧草之一。测算值与理论值表面，三叶草的氮含量（尤其是粗蛋白含量）与磷含量相对其余植物较高，所以也印证了三叶草的生物肥料价值3。七、谈论、心得1问题1.植物全氮、磷、钾的测定需要注意事项植株消煮液制备（1）消煮开始时火要小；（2）加H2O2时要等器皿少冷后，提起小漏斗，直接将H2O2滴入溶液中；（3）消煮要完全。消煮完整的标记是：溶液
10、呈无色或清明色；（4）消煮液最后要赶尽H2O2。不然会影响氮、磷的比色测定。方法是消煮液呈清明色后再煮5-10分。也可观察液面的颠簸，赶尽H2O2后液面比较宁静。植株全氮测定3（1）用mol/L的氢氧化钠溶液调理pH时，反应终点现象是从淡红色变成无色；（2）一定保证酚溶液和次氯酸钠溶液有效。本次实验中第一次使用的次氯酸钠溶液瓶底有比许多的片状白色积淀物。已知工业级次氯酸钠制备方法：1）电解冷稀NaCl溶液；2）Ca(ClO)2溶液与Na2CO3反应，滤去CaCO3,浓缩。据推测，出现这些白色积淀物的可能本源是NaCl也许密封不好以致CO2与Ca2+反应生成CaCO3。因为酚溶液外观上没法判断差
11、异，所以变质的原由有待进一步商讨植物全磷测定（1）显色液的酸度要求在-1H+内，酸度过高时，显色不完整或不显色，酸度太低时则可能生成积淀或其余物质的颜色；（2）比色要在15min-24h内完成，不然会因显色的三元杂多酸钒钼磷酸未完整形成也许分解带来实验结果测定的偏差。植株全钾测定（1）标准溶液和待测液的组份要基真同样。溶液构成的改变（包含酸碱、阴、阳离子的浓度）对测定结果有影响；（2）仪器状态（如空气压力、火焰的状态等）对测定结果有影响。问题2.植物全氮测定方法比较目前常用的全氮测定方法有纳氏试剂比色法、靛酚蓝法和次卤酸盐氧化法45。现比较三种方法的实验条件和正确性：温度对显色反应的影响表1各
12、方法最正确显色温度测定方法最正确显色温度纳氏试剂比色法15水扬酸分光光度法（硝普钠作催化剂）1833酚盐法1（硝普钠作催化剂）18302+17酚盐法2（Mn作催化剂）次溴酸钠氧化一偶氮化比色法15次氯酸钠氧化一偶氮化比色法3542酸度对显色反应的影响表2最正确酸度范围测定方法最正确pH范围纳氏试剂比色法水扬酸分光光度法（硝普钠作催化剂）酚盐法1（硝普钠作催化剂）2+酚盐法2（Mn作催化剂）次溴酸钠氧化一偶氮化比色法次氯酸钠氧化一偶氮化比色法显色时间及其稳固性表3时间的影响测定方法最正确氧化最正确显色显色系统稳时间(min)时间(min)准时间(h)纳氏试剂比色法-10水扬酸分光光度法-6015（硝普钠作催化剂）酚盐法1（硝普钠作催化剂）-90182+-1020酚盐法2（Mn作催化剂）次溴酸钠氧化一偶氮化比色法3015次氯酸钠氧化一偶氮化比色法40102方法精美度的观察表4各种测定方法的精美度均匀值相对标准测定方法测定值（ug/10ml）（ug/1偏差（%）0ml）纳氏试剂比色法水扬酸分光光度法（硝普钠作催化剂）酚盐法1（硝普钠作催化剂）2+酚盐法2（Mn作催化剂）次溴酸钠氧化一偶氮化比色法次氯酸钠氧化一偶氮化比色法所以，比较以上数据，总结得纳氏试剂比法简略、快速、操作易于掌握,正确度与矫捷度基本上能满足解析要求,适于现场测定用
