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1、红土镍矿化学分析方法镍含量的测定火焰原子吸收光谱法1. 實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑實際等級（濃度）原子吸收光譜儀附鎳空心陰極燈鹽酸分析純分析天平精度：0.0001硝酸分析純聚四氟乙烯燒杯200ml氫氟酸分析純燒杯若干高氯酸分析純量筒若干硝酸（1+1）容量瓶100ml*7鎳標準儲存液1mg/ml玻璃棒*鎳標準溶液100g/ml移液管若干蒸餾水洗耳球*表面皿*電爐*称取1.0000g纯镍（质量分数大于99.9%）置于400mL烧杯中，加50mL硝酸(1+1)溶解完全，加热驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。镍标准溶液：移取10.00mL
2、镍标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g镍。2.实验流程（2次）称量樣品（0.02g），潤濕精确到0.00016ml盐酸、2ml硝酸、2ml氢氟酸、1ml高氯酸（聚四氟乙烯烧杯）加热微沸30min冷却吹洗加热至冒白烟冷却加入5ml盐酸微热溶解冷却至室温移入容量瓶，稀释至100ml，混匀移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml镍标准溶液于一组100ml容量瓶用水稀释至刻度，混匀用原子吸收光谱仪测量，计算3.分析结果的计算 按下式计镍含量，以质量分数表示： 式中：工作曲线上查得镍的质量浓度，mg/L； 试液的总体积，mL
3、； 样品溶液的稀释倍数；m试样的质量，g；4.重复性（7%）和再现性（7%）红土镍矿化学分析方法第2部分 全铁含量的测定三氯化钛还原法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑試劑等級（濃度）剛玉坩堝30ml過氧化鈉（乾粉）分析純滴定管A級鹽酸分析純稱量勺非磁性不鏽鋼鹽酸（1+1）馬弗爐5001000硫酸分析純分析天平精度：0.0001磷酸分析純燒杯各容積若干個磷硫混酸*量筒50ml3, 500ml1過氧化氫30%滴管若干重鉻酸鉀0.25g/L錐形瓶500ml氧化亞錫100g/L玻璃棒*三氯化鈦15g/L烘箱*重鉻酸鉀標準溶液0.008334mol/L乾燥器*鐵標準溶液0.05mol/L電爐*鎢酸鈉溶
4、液250g/L移液管若干二苯胺磺酸钠指示剂溶液10g/L洗耳球*边搅拌边将200ml磷酸注入约500mL水中，再加300mL硫酸，混匀，流水冷却至室温。将10g氯化亚锡(SnCl22H2O)溶于20ml的盐酸(1+1)中，加热溶解，用水稀释至100mL。现用现配。用9体积的盐酸(1+1)稀释1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。现用现配。稱取2.4518g基準重鉻酸鉀在140150中乾燥2h，乾燥器中冷卻至室溫，溶於1L.水中。称取2.790g纯铁至500mL的锥形烧杯中，在颈口放一漏斗，缓缓加入35mL盐酸(1+1)，加热至溶解，冷却，逐次少量加入5mL过氧化氢氧化溶液。加热至沸，
5、分解过剩的过氧化氢，移至1000mL的容量瓶中，稀释至刻度。1.00mL的此溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤），加5mL磷酸，用水稀释至100mL。将2g二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶于少量水中，稀释至200mL。储存于棕色玻璃瓶中。2.實驗流程（2次）稱取0.20g試樣（精確到0.0001）過氧化鈉（23g）剛玉坩堝混勻，再鋪一層過氧化鈉800熔融810min馬弗爐冷卻加到40ml水中加25ml濃鹽酸 300ml燒杯加熱近沸滴加氯化亞錫至溶液呈淺黃色，清洗杯壁冷卻至室溫加15滴鎢酸鈉溶液為指示劑，滴加三氯化鈦至藍色滴加重鉻
6、酸鉀溶液（0.25g/L）至無色立刻加30ml磷硫混酸，5滴二苯胺磺酸钠做指示剂用重鉻酸鉀標準溶液滴定至終點綠色藍綠紫色轉移至錐形瓶空白溶液流程同上，只需在在用氯化亚锡溶液还原前，准确加入1.00mL铁标准溶液。V0=V-1.03.计算按式（1）计算铁的质量分数WFe，数值以%表示：4.精密度（1）重复性（5%）（2）再现性（5%）红土镍矿化学分析方法磷量的测定钼蓝光度法1. 實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑實際等級（濃度）分光光度計690nm鹽酸分析純聚四氟乙烯燒杯250ml硝酸分析純量筒若干高氯酸分析純滴管若干氫氟酸分析純電爐氨水分析純漏斗硫酸分析純玻璃棒硫酸（2+3）移液管若干酚酞指示劑5
7、g/L洗耳球鹽酸-氫溴酸混合液（2+1）燒杯若干硝酸鉍-硫酸溶液10g/L烘箱鉬酸銨50g/L乾燥器抗坏血酸-乙醇溶液20g/L磷標準溶液5ug/ml2.5g酚酞溶于500ml乙醇中将两份盐酸（1.19g/ml）与一份氢溴酸（1.48g/ml）混合取10g硝酸铋Bi（NO3）35H2O于400ml烧杯中，加入25ml硝酸，加热溶解，加水约100ml，加热驱逐氮氧化物，加100ml硫酸（1+1），冷却至室温，用水稀释至1000ml，混匀。称取25g钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O溶于500ml沸水中。称取2g抗坏血酸溶于50ml水中，加入50ml乙醇，混匀，現用現配。1 称取0.4387g
8、预先在110烘干至恒重的磷酸二氢钾（KH2PO4）（基准试剂）溶于水中，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含磷100g。2 移取50.00ml磷标准贮存溶液于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含磷5g。2. 實驗流程（24次）稱量約0.4g聚四氟乙烯燒杯精度：0.000110ml鹽酸、10ml硝酸、滴加510ml氫氟酸、5ml高氯酸加熱至冒煙冷卻加水溶解，移入150ml燒杯，加蓋加熱至冒煙稍冷加入5ml鹽酸氫溴酸混合液加熱至冒煙趁熱加2ml鹽酸加熱至冒煙稍冷重複34次，直至加入鹽酸不再冒黃煙，（可補高氯酸5ml）加熱至冒煙冷卻沖洗過濾于50ml容量瓶，以
9、水稀釋至刻線取10ml至50ml容量瓶，加氨水至沉淀，加硫酸（3+2）至溶解注加2.5ml硫酸（2+3）、5ml硝酸鉍-硫酸、3ml鉬酸銨，搖勻，加10ml抗壞血酸乙醇，加水至刻線搖勻，靜置10min。移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00ml至10個50ml容量瓶加2.5ml硫酸（2+3）、5ml硝酸鉍-硫酸、3ml鉬酸銨，搖勻，加10ml抗壞血酸乙醇，加水至刻線搖勻，靜置10min。于分光光度計690nm處，測其吸光度，計算注：空白溶液滴加空白溶液中滴加2滴酚酞指示剂，用氨水调至溶液变红，再以硫酸（2+3）调至红色刚好消失。3. 計
10、算 m1从工作曲线上查得的磷量，g； m试样量，g； V试液总体积，ml；V1分取试液体积，ml。4. 重復性（5%）和再現性（5%）红土镍矿化学分析方法铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑試劑等級（濃度）原子吸收光譜儀附銅空心陰極燈盐酸分析纯聚四氟乙烯燒杯200ml硝酸分析纯分析天平氢氟酸分析纯燒杯若干高氯酸分析纯漏斗硝酸（1+1）容量瓶1L*1, 100ml*8铜标准储存液移液管若干铜标准溶液洗耳球水二次去离子滴管量筒表面皿電爐称取1.0000g纯铜（99.9%以上）置于400mL烧杯中，加30mL硝酸（1+1）溶解，待全溶后，移入1000mL容量瓶中，用水稀
11、释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。移取10.00mL铜标准贮备溶液(1mg/mL)置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(分析纯)，用水稀释至刻度，混匀。2.實驗流程（2次）称量試樣（0.5g）精确到0.000115ml盐酸、5ml硝酸、5ml氢氟酸、1ml高氯酸（聚四氟乙烯烧杯）加热溶解45min冷却吹洗加热至冒白烟20min冷却加入5ml硝酸微热溶解冷却至室温過濾于容量瓶，稀释至100ml，混匀移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml銅标准溶液于一组100ml容量瓶加2ml硝酸，用水稀释至刻度，混匀用原子吸收光谱仪测量，计算2. 計算按下式计镍含量，以质量分数
12、表示： 式中：工作曲线上查得銅的质量浓度，mg/L； 试液的总体积，mL；m试样的质量，g；红土镍矿化学分析方法鎳鉻鎂鋁鈷含量的測定電感耦合等離子體發射光譜法1.儀器與試劑儀器儀器要求試劑試劑等級（濃度）電感耦合等離子體發射光譜儀鹽酸優級純硝酸優級純聚四氟乙烯燒杯200ml*5氫氟酸優級純分析天平精度：0.0001高氯酸優級純量筒鎳標準溶液1mg/ml表面皿鉻標準溶液1mg/ml玻璃棒鎂標準溶液1mg/ml容量瓶鋁標準溶液1mg/ml移液管鈷標準溶液1mg/ml洗耳球鐵底液50mg/ml滴管電爐称取1.0000g纯镍（质量分数大于99.9%）置于400mL烧杯中，加50mL硝酸(1+1)溶解完
13、全，加热驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。稱取2.8287g經150烘乾1h并冷卻至室溫的基準重鉻酸鉀，用200ml水溶解后，移入1L容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg鉻。稱取1.6584g經850灼燒1h，并冷卻至室溫的基準氧化鎂，用20ml鹽酸（1+1）溶解后，移入1L容量瓶，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含鎂1mg。稱取1.0000g純度99.9%以上的金屬鋁，用50ml鹽酸溶解并冷卻後，移入1L的容量瓶中，加水稀釋至刻線，混勻，此溶液1ml漢1mg鋁。稱取1.000g純度99.95%以上的金屬鈷，用40ml（1+1）硝酸完全溶解后，加熱驅除氮氧化物，冷卻，移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含1mg鈷稱
