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1、版本/修订次数：3/0* * * * * * * * * * * 有 限 公 司方 法 验 证 报 告方法名称：项目：验证单位：报告编写人：审 核 人：报告日期：HJ 970-2023 水质 石油类的测定紫外分光光度法试行水质石油类2023 年 2 月 26 日1 原始测试数据1.1 试验室根本状况注：参与验证人员需要生疏仪器构造、原理，娴熟操作仪器，能独立完成整个分析过程。表 1-1 参与验证的人员状况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业学历从事相关分析工作年限男24化验员本科2 年男26化验员本科3 年表1-2使用仪器状况登记表仪器名称规格型号仪器编号性能状况是否经过检定/校准紫外分光光度
2、计正常是检 验仪器电子天平正常是马弗炉正常是表 1-3 使用试剂及材料登记表名称规格型号生产厂家溶液浓度备注证书编号：国制100022石油标准物质国家海洋环境监测中心/标物 10000759mg/L正己烷ARAR成都市科龙化工试剂厂无水硫酸钠成都市科龙化工试剂厂97.0%/盐酸GR成都市科龙化工试剂厂1.19g/mL/硫酸GR成都市科龙化工试剂厂1.84g/mL/无水乙醇GR成都市科龙化工试剂厂99.7%/硅酸镁AR成都市科龙化工试剂厂/注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等1.2 采样及样品预处理1.2.1 样品的采集和保存参照 GB 17378.3 和 HJ/T9
3、1、HJ/T164 的相关规定进展样品的采集。参照 GB 17378.3 和 HJ493 的相关规定进展样品保存。采样瓶或装样容器要依据规定的要求进展洗涤并晾干，盛放在干净的样品箱内。1.2.2 空白试样的制备用试验用水代替样品，参与盐酸溶液酸化至 pH2，依据试样的制备一样的步骤进展空白试样的制备。1.2.3 样品预处理将样品全部转移入萃取瓶中，量取 25.0mL 正己烷，充分振荡萃取，静置分层，翻开分液漏斗旋塞， 将有机相萃取液转入锥形瓶中，加适量无水硫酸钠。将上层水相全部转移至量筒，测量样品体积并记录。 将萃取液倒入装有 5g 硅酸镁的三角瓶中，振荡 20min，过滤测定石油类。1.3
4、校准曲线的建立及绘制1.3.1 校准曲线的建立准确移取 0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml 和 4.00 ml 石油类标准使用液于 6 个 25 ml 容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.0 mg/L。在波长 225 nm 处，使用 2 cm 石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度mg/L为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。1.3.2 校准曲线绘制按 1.3.1 进展校准曲线绘制，扣除空白吸光度
5、值后，和对应的石油类浓度绘制校准曲线。曲线信息见表 1-4：表 1-4 校准曲线标准曲线123456标准使用溶液体积ml0.000.250.501.002.004.00石油类浓度mg/L0124816吸光度值 A0.000.0470.0960.1850.3740.7590A-A 00.000.0470.0960.1850.374由表 1-4 可知，试验室校准曲线Y= 0.0474X-0.0013 ，r =0.9999；由校准曲线可得：r =0.9999 0.999， 满足本方法要求。1.4 方法检出限依据样品分析的全部步骤，试验室重复测定 7 次空白试样。在仪器最正确稳定状态下测定空白值，统计
6、其标准偏差并计算其检出限，检出限=t(n-1,0.99)S其中 t(n-1,0.99)=3.143，结果如下表 1-5 所示：表 1-5 方法检出限测定数据n=7空白试样1234567样品浓度mg/L0.0190.0150.0220.0180.0190.0170.014平均值xmg/L0.018标准偏差Smg/L0.003检出限 MDLmg/L0.009测定下限(mg/L)0.036由表 1-5 可知，试验室检出限为 0.009 mg/L 小于方法检出限 0.01 mg/L，符合标准方法要求。1.5 周密度配制 4 份不同浓度的石油类样品，分别进展6 次测量，结果如下表 1-6 所示：表 1-
7、6 方法周密度测定数据n=6测定结果mg/ L试样浓度 1浓度 2浓度 3浓度 40.0520.0960.1920.9770.0480.1050.1980.9870.0510.1070.2040.9820.0490.0970.1991.0020.0520.0990.1940.9940.0530.1080.2020.9920.0510.1020.1980.9890.0020.0050.0050.0093.85.22.30.9平 行 号123456平均值xmg/L 标准偏差Smg/L相对标准偏差 RSD%注：浓度 1浓度 2浓度 3浓度 4由表 1-6 可知，本试验室 6 次测试结果所得的相对标准
8、偏差为 0.9%5.2%，周密度符合标准方法要求。1.6 准确度配制浓度分别为 0.05 mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L 石油类样品标准溶液，分别进展 6 次测量，结果如下表 1-7 所示：表 1-7 方法准确度测定数据n=6标准样品测定结果标准值mg/L0.050.100.201.0010.0520.0960.1920.97720.0480.1050.1980.987品浓度30.0510.1070.2040.982mg/L40.0490.0970.1991.00250.0520.0990.1940.99460.0530.1080.2020.992平均值xmg/
9、L0.0510.1020.1980.989相对误差 RE%2.02.0-1.0-1.1标准偏差Smg/L0.0020.0050.0050.009样由表 1-7 可知，本试验室 6 次测试结果所得的相对误差为-1.1%2.0%，准确度符合要求。2 方法验证数据结论各测试水平的检出限、测定下限、周密度、准确度的测试结果汇总见表2-1 方法验证汇总表；表 2-1 方法验证汇总表技术指标实测值标准方法值检出限mg/L0.0090.01测定下限mg/L0.0360.048.2%16%、5.2%7.1%、2.2%周密度0.9%5.2%6.8%、0.8%2.7%准确度-1.1%2.0%-20.0%0、-10.0%0、-11.0%2.0结论：通过验证，依据水质石油类和动植物油类的测定 紫外分光光度法试行HJ970-2023 对水质石油类的监测，试验室设备、人员力气、方法的检出限、测定下限、周密度、准确度等均满足标准 方法要求。本试验室具有按HJ 970-2023 水质 石油类的测定 紫外分光光度法试行标准分析的力气。
