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1、实验1 蒸馏和沸点的测定一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义.2.掌握常量法测定沸点的原理和方法.二. 实验原理: 当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力通常是大气压力时液体沸腾,这时的温度称为沸点.常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程. 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点.利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大30的液体混合物分开.纯液体化合物的沸距一般为0.51,混合物的沸距则较长.可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点.三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇.四、实验步骤蒸馏实验装置主
2、要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分.仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接.根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml无水乙醇.加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入.温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致.放入12粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化.当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟12滴为宜.在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点.当温度计读数上升至77时,换一
3、个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器.收集7779的馏分.当瓶内只剩下少量约0.51mL液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外.称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率.蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反.注：1 加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸；一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石；若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加.2 冷凝水从冷凝管支口的下端进,上端出.3 切勿蒸干,以防意外事故发生.五、问题讨论1、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？答：沸石为多孔性物质,
4、它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以与随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸.如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火.2、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上,反过来不行.因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果：其一,气体的冷凝效果不好.其二,冷凝管的内管可能炸裂.3.在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位
5、于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少.如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失.试验2重结晶一、实验目的：通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂与混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点：1样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置
6、与安会注意事项.2过滤与热过滤；菊花滤纸的折法.3结晶与用活性炭脱色.4抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装与使用.5产品的干燥,包括风干自然晾干和烘干使用烘箱、红外干燥时仪器的使用与注意事项.二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系.一般是温度升高,溶解度增大.利用溶剂对被提纯物质与杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的.三、操作要点与说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据相似相溶的一般原理.溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中.还可查阅有关的文献和手册,了解
7、某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度.也可通过实验来确定化合物的溶解度.即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试.适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61.2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O左右这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失.切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶体.如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭用量为固体15,煮沸510min切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险.3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于
8、漏斗壁上,先用少量热的溶剂润湿滤纸以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔,将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿凹面向下减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶只有水溶液才可收集在烧杯中.回流抽滤实验装置4、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造与连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部分滤液不要将溶液一次倒入启动水循环泵,通过缓冲瓶安全瓶上二通活塞调节真空度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽干为止.停泵时,要先打开放空阀二通
9、活塞,再停泵,可避免倒吸.5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液.抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因此尚需用适当的方法进行干燥.固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂与结晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干红外灯或烘彩；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥.四、思考题1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：1选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液.2热过滤,除去不溶性杂质包括脱色.3抽滤、冷却结晶,除去母液.4洗涤干燥,除去附着母液和溶剂.2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多,不能形成
10、热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少.过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失.考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20左右.3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以与均匀分散的物质.因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色.所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸510min.要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免
11、溶液暴沸而从容器中冲出.4、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作.常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解.若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失.5、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？答：在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质.乙酰苯胺的熔点为114,但当
12、乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解.6 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失.所以不能大,只要盖住瓷孔即可.7、停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀泵会有什么问题产生？答：如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了.8、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：1与被提纯的有机化合物不起
13、化学反应.2因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质.3杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶.4对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体.5溶剂的沸点,不宜太低易损,也不宜太高难除.6价廉易得无毒.9、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境.为此,过滤时漏斗应盖上表面皿凹面向下,可减少溶剂的挥发.盛溶液的容器,一般用锥形瓶水溶液除外,也可减少溶剂的挥发.10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量
14、少,以减少溶解损失.如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后.可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的_3,正丁醚的制备 一、实验目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法. 2、学习使用分水器的实验操作.二、实验原理三、药品和仪器药品：正丁醇,浓硫酸,无水氯化钙,5%氢氧化钠,饱和氯化钙仪器：100ml三口瓶,球形冷凝管,分水器,温度计,分液漏斗,25ml蒸馏瓶. 四、实验装置如图五、实验操作 在100ml三口烧瓶中,加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石,摇匀后,一口装上温度计,温度计插入液面以
15、下,另一口装上分水器,分水器的上端接一回流冷凝管.先在分水器内放置ml水,另一口用塞子塞紧.然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸,进行分水.反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层,上层有机相积至分水器支管时,即可返回烧瓶.大约经1.5h后,三口瓶中反应液温度可达134一136.当分水器全部被水充满时停止反应.若继续加热,则反应液变黑并有较多副产物烯生成.将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中,充分振摇,静置后弃去下层液体.上层粗产物依次用12ml水、8ml 5氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤,用1g无水氯化钙干燥.干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中蒸馏,收集140144C馏分,产量3.5-4g.纯正丁醚的沸点142.4C, nD201.3992 本实验需6h.六、实验注意事项1、本实验根据理论计算失水体积为1.5ml,故分水器放满水后先放掉约1.7ml水
