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1、 离子色谱法测定农田灌溉水中的6种阴离子摘要：建立了一种无需样品前处理，直接测定农田灌溉水中种阴离子的离子色谱法。分析柱为容量高、亲水性强的 1阴离子交换柱，在线产生淋洗液，等浓度泵作梯度淋洗。该方法对种阴离子的检出限为 ，线性范围高于个数量级。并将该方法用于武汉市南湖地区水样中阴离子的检测，实际样品的加标回收率在之间，相对标准偏差（）小于。关键词：阴离子；离子色谱法；农田灌溉水 ， ， ， （ （）， ， ， ； ， ， ，）： irrigation for ， （） ： ； ； 农田灌溉水中盐浓度过高的危害已引起普遍关注，监测灌溉水中各种离子，特别是、等阴离子的含量，是衡量农田灌溉用水是否
2、达标的重要条件。因此，建立灌溉水中多种阴离子同时测定的方法显得尤为重要。测定阴离子的方法有分光光度法、离子色谱法等。离子色谱法具有前处理简单、灵敏度高、精确度高，以及较好的选择性，能克服色泽干扰，因而得到广泛的应用。以前报道的直接进样离子色谱法均以为淋洗液，这些方法的不足之处主要在于水负峰大，限制进样体积，从而限制了方法的灵敏度，而且方法受的干扰较大。有报道指出在淋洗液中加入，调节淋洗液的，可使的出峰位置后移，从而减小的干扰，同时相对降低背景电导，减小水负峰。 分析柱是公司发展的用于检测卤素离子、含氧酸盐的一种新型的离子交换柱，具有容量高、亲水性强等优点。选用该柱作为分析柱，自动在线产生作为淋
3、洗液， 的进样量，通过优化色谱条件建立了测定农田灌溉水中阴离子的新方法，并且应用于实际灌溉水样的测定，得到满意的结果。 材料和方法 仪器与试剂 型离子色谱仪（美国），配有淋洗液自动发生器、型电导检测器和 色谱工作站； 型分析柱（ ）；型保护柱（ ）；阴离子抑制器（外加水电抑制）； 型超纯水系统（，美国）。阴离子标准溶液购自国家标准物质研究所，所有灌溉水均取自武汉市洪山区南湖地区农田，所用溶液均用电阻率为 超纯水配制。 色谱条件淋洗液为淋洗液，由自动发生器在线自动产生，其梯度程序列于表中。流速为 ；进样体积为 。 结果与分析 标准品的色谱分离在上述选定的色谱条件下，取标准混合溶液（ ）进样，标准
4、色谱图。表明在上述色谱条件下，种阴离子分离效果良好。 方法的检出限、线性范围和回归方程在优化的色谱条件下，将配制好的种阴离子混合标准系列溶液逐一进样，以进样浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。根据倍信噪比（）计算各离子的检出限。方法的线性范围、回归方程、相关系数、检出限见表。 精密度试验配制 、 和 的种不同浓度的混合标准溶液，分别进样次，考察其精密度。结果表明，6种阴离子测定结果的相对标准偏差（）均小于。 加标回收试验在同一样品中加入不同量的阴离子标准溶液，进行加标回收试验，试验结果表明，本方法测量阴离子量的准确度较高。 小结与讨论农田灌溉水中常含有较高浓度的、和等，因此在测定农
5、田灌溉水中阴离子时，既需要选用柱容量较高的分析柱，同时需要方法有较高的灵敏度。 阴离子交换柱是柱容量较高的分析柱，其固定相由新型超多接枝阴离子交换缩聚物组成，亲水性高，对型淋洗液具有选择性，因此本试验选用 作为分析柱。该方法具有灵敏度高、操作简单等优点，可应用于实际农田灌溉水中多种阴离子的分析测定。参考文献： 牟世芬，刘克纳，丁晓静离子色谱方法及应用北京：化学工业出版社， 霍 峰，鲍正荣，黄会林离子色谱法同时测定南充西河水中的，和太原师范学院学报（自然科学版），（）： 李雪辉，段红丽，潘锦添，等离子交换色谱法检测离子液体中阴离子 分析化学，34（s）：4 王永桔，叶 露离子色谱法测定水中的种阴离子污染防治技术，（）： 刘 怡，唐 燕，许 涛，等离子色谱法同时测定降水中的常见阴离子华南农业大学学报（自然科学版），（）： 朱 岩离子色谱原理及其应用杭州：浙江大学出版社， 魏复盛空气和废气检测分析方法北京：环境科学出版社， 丁明玉，田松柏离子色谱原理与应用北京：清华大学出版社，
