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1、原子吸收分析手册第 6 册食品分析肥料和饲料分析原子吸收分析手册第6册目 录10.食品分析310.1蔬菜，水果分析方法310.1.1样品前处理310.1.2 石墨炉原子吸收法410.1.3火焰原子吸收法610.1.4 氢化物发生原子吸收法1310.1.5还原蒸发原子吸收法1410.2谷物，豆类和土豆分析方法1510.3肉类和鱼类分析方法1510.4脂肪，油类和奶制品分析方法1610.4.1样品前处理1610.4.2石墨炉原子吸收法1610.4.3火焰原子吸收法2010.4.4氢化物发生原子吸收法2010.4.5还原蒸发原子吸收法2010.5烈性酒，含酒精饮料分析2010.5.1样品前处理211
2、0.5.2石墨炉原子吸收法2110.5.3火焰原子吸收法2610.5.4氢化物发生原子吸收法2610.5.5还原蒸发原子吸收法2710.6 加工过的食品分析方法2810.6.1样品前处理2810.6.2石墨炉原子吸收法2810.6.3火焰原子吸收法2810.6.4氢化物发生原子吸收法2810.6.5还原蒸发原子吸收法2811.肥料和饲料分析2911.1肥料分析方法2911.1.1样品前处理2911.1.2火焰原子吸收法3111.1.3氢化物发生原子吸收法3511.1.4还原蒸发原子吸收法3711.2饲料分析方法3811.2.1样品前处理3811.2.2火焰原子吸收法3810.食品分析10.1蔬
3、菜，水果分析方法参考资料：Health Testing Methods Commentary，Japan Pharmaceutical Society Publication，Kanehara Publishing Co.，Foodstuffs ANALYSIS METHOD，Japan Foodstuffs Manufacturing Society，Foodstuffs ANALYSIS METHOD Editorial Commission Publication (Korin Co)10.1.1样品前处理a)硝酸，高氯酸分解首先，取碾碎和风干的样品 2 至 5g 置入锥形瓶，加水润湿，
4、加 25 ml 硝酸，混合后，放置。然后缓缓加热反应。冷却后，加 10 ml 高氯酸，缓缓加热浓缩，中间如果杯内样品发黑，需加 2至3 ml 硝酸继续加热。直至样品变成微黄色或无色分解完毕。冷却后，加 2 ml 盐酸，用水定容到适当体积。备注：1)在分解过程中，如果样品变硬碳化会引起爆炸，因此样品加热时要保证硝酸总是存在。2)适宜与 As，Ca，Cd，Cr，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb，Sb，Sn，Zn，等的测定。但是有卤素与 As，Sb，Se 和 Sn 共存或处理过程中样品炭化，则引起挥发等损失。3)由于存在试剂以及容器不纯物污染的可能性，要用与样品相同的过程制备空白溶液。b)烘干
5、、灰化首先，碾碎和风干的5至10g 样品置入石英烧杯。然后在电热板上缓缓加热。直至水分完全蒸发，部分样品出现炭化。把烧杯放入电炉，以每小时 100 C 的速度升温到 500 C，然后灰化几小时。灰化完全后，加 2至5 ml 的50% 硝酸镁 溶液或硝酸 (1+1)。干燥后继续灰化，加 2至4 ml 的水，干燥后，加 5 ml 的盐酸溶解，用水定容到适当体积。备注：几乎所有的元素都可能在灰化时有挥发损失，Cd 在 500 C 灰化有挥发损失。如果有卤素共存，As，Sb，Sn ，Zn 等的灰化温度超过 550 C将严重地影响回收率。 10.1.2 石墨炉原子吸收法a)目标元素Cd，Pbb)测定步骤
6、灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第 4 册 7.5 章各元素测定指定的条件。Cd试剂：1)Cd 标准溶液 (0.01 mg Cd/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准2)硝酸钯 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) ：溶解 0.108 g 的硝酸钯到 10 ml 的硝酸 (1+1)，用水定容到 500 ml ，取此溶液 20 ml 加水定容到 200 ml。步骤：1)各放 15 ml 处理好的样品 (见备注) 到四个 20 ml 容量瓶中，其中三个加0.1至2 ml 的标准溶液 (0.01 mg Cd/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸
7、 (1+1) 到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。(备注：如果处理好的样品中含量超过 0.01 mg的Cd，减少取样体积，使含量小于 0.01 mg)2)取等量(至少 100 ml )的上述溶液到较小的加等体积的硝酸钯 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) 混合后用于测定。测定 ：测定波长：228.8 nm校准曲线浓度范围：0.2至2 ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：10 微升升温程序：温度 (C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)阶段 112015R0.1225015R0.1360010R1.0460015S1.056003S0.0H620003S0.0H725002
8、S1.0Pb试剂：1)Pb 标准溶液 (0.2 mg Pb/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准2)硝酸钯 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) ：见前文 Cd 的试剂 2)。步骤：1)各放 15 ml 处理好的样品 (见备注) 到四个 20 ml 容量瓶，其中三个加0.1至2 ml 的标准溶液(0.2 mg Pb/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸 (1+1) 到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。(备注：如果处理好的样品中含量超过 0.01 mg的Pb 减少取样体积，使含量小于 0.01 mg) 2)取等量(至少 100 ml )
9、的上述溶液到较小的加等体积的硝酸钯 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) 混合后用于测定。测定 ：测定波长： 283.3 nm校准曲线浓度范围：2至20 ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：20 微升升温程序：温度 (C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)阶段 112020R0.1225010R0.1360010R1.0460015S1.056003S0.0H620003S0.0H725002S1.010.1.3火焰原子吸收法a)目标元素Ca，Cd，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)测定步骤测定步骤、灯电流，狭缝和火焰条件参照原子吸收分析手册第3册 6.4 章各元
10、素测定指定的条件。制备校准曲线的标准溶液参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准。Ca试剂：1)Ca 标准溶液 (10 mg Ca/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准2)La 溶液 (50 g/l) ：67 g 的氯化镧滴加少量盐酸 (1+1)溶解，然后加水定容到 500 ml。步骤：1)取适当体积处理好的样品 (含 5至150 mg的Ca) 到 50 ml 容量瓶。加 3 ml 的La 溶液 (50 g/l)，用水定容到刻度。同时用相同的步骤制备空白试验溶液，用于校正测得的结果。2)取 1 至30 ml 逐步增加的Ca 的标准溶液到 50 ml 容量瓶，各加
11、3 ml 的镧溶液 (50 g/l)加水定容到刻度。测定 ：测定波长： 422.7 nm校准曲线浓度范围： 0.3至6 mg /ml测定条件：参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，9。备注：当 Na 的量大于 Ca 200 倍时，加镧不能完全消除干扰，需采用氧化亚氮-乙炔火焰 (参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，10)。Cd试剂：1)Cd 标准溶液 (10 mg 的Cd/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准。2)柠檬酸二氢铵 (10 g/l)：溶解 10 g 的柠檬酸二氢铵到约 80 ml 的水加 2至3 滴间-甲酚紫溶液 (1 g/l)，滴加氨水 (1+1) 调
12、节 pH 到 9 左右，加水到100 ml。转移到分液漏斗，加 2 ml 的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (10 g/l) 和 10 ml 的乙酸丁脂。强烈振摇溶液，放置。分离柠檬酸二氢铵层，用干燥的滤纸过滤除去少量的乙酸丁脂颗粒。3)间-甲酚紫 溶液 (1 g/l) ：溶解 0.1 g 的间-甲酚紫到 50 ml 的乙醇，加水到 100 ml。4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (10 g/l) ：溶解 1.3 g 的二乙基二硫代氨基甲酸钠，加水到 100 ml。5)乙酸丁脂步骤：1)取适当量处理好的样品 (含 0.5至10 mg 的Cd) 到 分液漏斗，加 10 ml 的柠檬酸二氢铵溶液(10g
13、/l)和2至3滴间-甲酚紫 溶液 (1g/l)。作指示剂，然后加氨水 (1+1) 直至溶液变微紫色，5 ml 的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (10 g/l)，振摇溶液，加 1 0 ml 的乙酸丁脂，再强烈振摇 1 分钟，放置待其分层。分离乙酸丁脂层并置入 20 ml 容量瓶。加 5 ml 的乙酸丁脂到留下的水层，重复提取步骤。合并乙酸丁脂层到上述的容量瓶。再加乙酸丁脂到 20 ml，用于测定。2)用Cd 的标准溶液 (10 mg的Cd/ml)按照校准曲线浓度范围制备标准系列，操作步骤与样品相同。测定 ：测定波长：228.8 nm校准曲线浓度范围：0.02至0.5 mg /ml (萃取后的浓度)
14、测定条件：灯电流 ：8 mA狭缝：0.5 nm点灯方式 ：BGC-D2燃烧器高度 ：7 mm助燃气 ：空气燃气流量 ：乙炔 0.8 升/分 (如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量)Cu I (当浓度在定量范围 0.2 至 4 mg /ml，无干扰组分时)试剂：Cu 标准溶液 (10 mg 的Cu/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用水稀释到定量的浓度范围。同时用水制备空白试验溶液，操作步骤与样品相同，用于校正结果。2)校准曲线，取 2至40 ml 的Cu 标准溶液 (10 mg的Cu/ml) 以逐渐增加的体积到 100 ml 容量瓶中。如样品的处理过程，最后用乙酸丁脂定容到 20 ml 用于测定。测定 ：测定波长：324.7 nm校准曲线浓度范围：0.2至4 mg /ml (萃取后的浓度)测定条件：参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，15。Cu II (当 Cu 浓度低于定量范围时)试剂：1)Cu 标准溶液 (10 mg 的Cu
