《高分子分析化学复习(11年).doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《高分子分析化学复习(11年).doc(8页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、第七章:氧化还原滴定法1、 概念:电极电位和条件电极电位2、 影响电极电位大小和氧化还原方向的因素浓度(离子强度)、络合副反应、沉淀副反应、酸效应3、 氧化还原进行的程度(平衡常数与电极电位的关系) 反应进行完全程度的判断4、 氧化还原滴定曲线化学计量点前电极电位的计算一般用还原剂电对来计算,化学计量点后电极电位一般用氧化剂电对来计算。化学计量点时电极电位计算:(对于对称电对的氧化还原反应)影响氧化还原滴定突跃范围的因素 则突跃范围大小与组成氧化还原反应的两电对的电极电位大小(或平衡常数)和电子转移数有关。5、 氧化还原指示剂3种类型:自身、专属(淀粉)、氧化还原指示剂,对氧化还原指示剂的要求
2、,变色原理、变色范围、变色点变色范围和变色点:, 理论变色点:6、 氧化还原滴定法分类高锰酸钾法在不同酸度条件下的电对反应;强酸介质中其配制和标定方法及注意事项;标定KMnO4的还原性基准物质有:H2C2O42H2O、Na2C2O4、FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O、纯铁丝及As2O3等。草酸钠是最常用来标定KMnO4的。标定反应为:重铬酸钾法重铬酸钾法特点、常用于Fe和C的滴定原理和方法,可用盐酸作酸性介质测定铁矿石中铁含量时,使用硫磷混酸的作用:1) 可与Fe3+形成配合物,降低了氧化态Fe3+的浓度,从而降低了EFe 3+/ Fe2+值,使反应进行更彻底。2) 使Fe3+颜色变浅
3、,以便终点颜色观察。碘量法碘滴定法(直接碘量法)和滴定碘法(间接碘量法)。两种方法适用酸度范围及其原因;它们有何区别,相应的标准溶液是什么?I2和Na2S2O3有关性质。I2和Na2S2O3标准溶液配制方法和配制和标定时应注意事项。7、氧化还原滴定法有关计算例7-3、7-5、7-6,7-7、7-8、7-9、7-10、7-11布置的作业第8章:重量分析法和沉淀滴定法一、 有关概念1、 用于沉淀滴定法中沉淀滴定反应应具备的条件(1)沉淀的溶解度要小,组成恒定,不易形成过饱和溶液。(2)沉淀反应速度必须迅速,反应定量进行。(3)有适当的指示剂或其它方法确定滴定终点。2、 沉淀重量法对沉淀形式的要求?
4、对称量形式的要求?对沉淀剂的要求?3、 影响沉淀溶解度的因素:同离子效应、盐效应、酸效应、络合效应及物理因素4、 沉淀的分类:晶型沉淀和非晶型沉淀,或晶型沉淀、无定型沉淀和胶状沉淀5、 什么叫银量法,其测定对象主要有哪些?6、 沉淀滴定方法按指示剂不同可分为摩尔法、佛尔哈德法和法杨斯法摩尔法、佛尔哈德法和法杨斯法所用的标准溶液、指示剂、指示剂变色原理、指示剂用量、酸度条件、滴定对象分别是什么?注意事项定向长大晶型沉淀7、 沉淀的形成过程无定形沉淀聚集沉淀微粒长大晶核成核构晶离子定向速度大小与物质本身性质有关,如极性等,聚集速度与冯.韦曼公式有关:Q为加入沉淀剂时的瞬间浓度,S为沉淀的溶解度8、
5、不同沉淀的沉淀条件A、 生成晶型沉淀的条件:稀、热、慢、搅拌、陈化B、 生成非晶型沉淀的条件:浓、热、电解质、不必陈化9、影响沉淀纯度的因素A、共沉淀:在沉淀正在析出时,某些易溶的杂质,由于一些原因而随沉淀析出,这种现象称为共沉淀。共沉淀包括:表面吸附、形成混晶、包藏(包夹)B、后沉淀:指溶液中某些组分析出沉淀后,另一种本来难于析出沉淀的组分,在该沉淀表面继续析出沉淀的现象,称后沉淀现象。这种现象大都发生在该沉淀的过饱和溶液中。二、溶解度的计算:1、溶度积与活度积的关系,溶解度与溶度积、活度积的关系 设溶解度为S,则 2、影响沉淀溶解度的因素1)同离子效应:使溶解度减小2)盐效应:使溶解度增大
6、习题:PbSO4在纯水中和0.01mol/LNaNO3溶液中溶解度。3)络合效应:使溶解度增大习题:求AgI在纯水和0.010mol/L NH3中的溶解度。4)酸效应:使溶解度增大习题:1、计算CaF2在纯水中和pH3.0溶液中的溶解度。2、在pH=3.0,C2O42-总浓度为0.010mol/L的溶液中CaC2O4的溶解度。3、注意称量形式与被测物质量的转换F称为转换因子:如称量形式为Fe2O3,而含量表示为Fe3O4时三、例题和习题第9章:吸光光度法1、可见光和紫外光的光谱范围(波长范围)、互补光、互补色2、分光光度法定性依据:物质对光具有选择性吸收。3、分光光度法定量的依据:朗伯比尔定律
7、郎伯比尔定律的加和性,利用朗伯比尔定律的加和性可以用于试样中多组份含量的测定偏离朗伯比尔定律的因素物理因素:入射光的非单色性、入射光的非平行性和介质的不均匀性,后两者使吸光度发生正偏离。化学因素:高浓度、化学反应和组成的不恒定5、吸光光度法的主要部件及各部件的作用主要部件:光源(氢灯,钨灯)、单色器(分光系统)、吸收池、检测系统)、信号显示系统6、吸光光度计的类型单波长、双波长、双光束7、吸光光度法测定条件的选择入射光波长的选择:主要考虑不偏离朗伯比尔定律、灵敏度和减小干扰。一般为最大吸收波长。吸光度范围的选择:仪器测定误差最小时,A=0.434(T%=36.8%),范围A=0.150.80(
8、T%=1570%)参比溶液的选择:溶剂作参比、试剂空白、试样参比8、 吸光光度法的应用 差示法 单组分和多组份含量的测定 络合物的络合比测定和络合物的离解度测定:摩尔比法、等摩尔连续变化法 酸碱离解常数的测定9、 例题和习题第10章 原子吸收光谱法一、基本概念1、原子吸收法特点2、共振线、最灵敏线、特征谱线、吸收线轮廓3、原子吸收法定量基础4、原子吸收光谱仪的基本部件:光源(空心阴极灯),原子化器(火焰原子化器,石墨炉原子化器)5、火焰原子化器和石墨炉原子化器的特点6、化学计量火焰、富燃火焰、贫燃火焰7、原子吸收光谱法中的干扰及消除方法:电离干扰、化学干扰、物理干扰、光谱干扰二计算:1、灵敏度
9、公式及计算灵敏度:校正曲线(标准曲线)的斜率,用S表示。火焰光度法也常用特征浓度表示元素的灵敏度。特征浓度:指能产生1%的吸收或能产生0.0044吸光度时待测元素的浓度书P290:例题2、检出限公式及计算检出限(检出极限):指仪器能以适当的置信度检出的待测元素的最小浓度或最小量。通常是指空白溶液吸光度信号标准偏差的3倍所对应的待测元素浓度或质量。3、用标准加入法和标准曲线法求待测物浓度P297:习题:1、2第11章 气相色谱分析法一、基本概念1、按固定相和流动相不同分类气相色谱(气固色谱、气液色谱);液相色谱(液固色谱,液液色谱)2、 气相色谱法的特点3、 气相色谱仪组成部件(载气系统、进样系
10、统、色谱柱、检测器和记录系统)4、 分配比k和分配系数K5、 色谱有关术语:1) 保留时间tR、死时间tM、调整保留时间tR、相对保留值r212) 峰基(峰底)宽度Wb、半峰宽Y1/2、标准偏差宽度6、 分离度(分辨率)R:用作柱总分离效能指标 二、基本理论1、塔板理论:反映色谱分离过程中热力学因素。基本公式:例题P3172、速率理论:反映色谱分离过程中的动力学因素。基本公式:理解影响H的因素。三、气相色谱检测器1、热导池(TCD):结构、原理、操作条件2、氢火焰离子化器(FID):结构、原理和操作条件四、气相色谱定性、定量方法1、定性:用已知纯物质定性、保留值定性等2、定量:峰面积测定方法:峰高半峰宽、峰高平均峰宽法、峰高保留时间法校正因子测定方法:相对校正因子:几种常用定量方法:1)归一化法:对于试样中所有组分都能出峰的情况。2)内标法:当试样中所的组分不能全部出峰,或试样中各组分含量悬殊,或仅需测定其中某个或某几个组分情况下。3)外标法(标准曲线、校正曲线法)五、相关计算P345:习题:1、2、3、4