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1、NATUURALL MEEDICCINAAL CCHEMMISTTRY（天然药药物化学学）EXPEERIMMENTTAL GUIIDENNCE（实验指指导书）Editted by Ronggminn Yuu(于荣荣敏)Chunnyann Yaan(严严春艳)YinYYin(殷茵)Colllegee off Phharmmacyy, JiinannUniiverrsittyDeceembeer 220066PREFFACEE天然药物物化学实实验是整整个天然然药物化化学课的的重要组组成部分分。主要要目的为为：1 通过实验验，了解解学生在在课堂上上所学的的基本理理论知识识的理解解和掌握握情况，并并进
2、一步步加深学学生对理理性知识识的理解解和掌握握。2 通过实验验，训练练学生的的基本操操作技能能，培养养学生分分析问题题和解决决问题的的能力，使使学生获获得从事事天然药药物化学学科研工工作的基基本训练练。3 天然药物物化学实实验要求求学生掌掌握以下下技能：3.1 提取分离离方面：3.1.1 掌握常用用提取分分离方法法的原理理及操作作：包括括液固固提取法法（渗渍渍、渗漉漉、回流流提取）、液液液萃萃取法（简简单萃取取法、梯梯度萃取取法、反反流分布布法）、重重结晶法法等。要求学生生了解常常见溶剂剂的性能能，并能能较好地地选择提提取溶剂剂。3.1.2 掌握纸层层析、薄薄层层析析、柱层层析（包包括吸附附柱
3、离子子交换层层析）的的原理及及基本操操作。了了解气相相层析、高高效薄层层及高效效液相层层析的基基本操作作。3.2 鉴定方面面3.2.1 化学方法法A 掌握握一般定定性反应应鉴定中中的应用用 BB 掌握握重要衍衍生物（乙乙酰化物物、甲基基化物、生生物碱盐盐等）的的制备方方法及其其在结构构鉴定中中的应用用。 CC 了解解重要降降解反应应的原理理及应用用。如碱碱降解、霍霍夫曼降降解、臭臭氧氧化化等。3.2.2 光光谱方法法了解UVV,IRR,NMMR,MMS在天天然产物物结构测测定中的的应用。目目前，要要求学生生能了解解黄酮类类化合物物的UVV,NMMR波谱谱，蒽醌醌的IRR以及麻麻黄生物物碱的NN
4、MR谱谱特征。3.2.3 天然产物物的结构构修饰要求学生生了解天天然产物物结构改改造的意意义，并并能进行行某些简简单的结结构修饰饰工作，如如由小檗檗胺制备备檗肌松松。通过实验验逐步培培养学生生独立进进行实验验的能力力。对某某些实验验内容，并并要求学学生由一一定的设设计能力力，为今今后从事事科研工工作打下下必要的的基础。本实验指指导书主主要供教教师、学学生实验验时参考考。各专专业、年年级尚应应根据具具体情况况增删。The Expperiimenntall Nootess of NNatuurall Prroduuctss Chhemiistrry(天然药药物化学学实验须须知)在天然药药物化学学实
5、验中中，所用用的药品品、试药药、试剂剂、溶剂剂大多具具有挥发发性、易易燃、有有毒、有有腐蚀性性、甚至至爆炸性性，实验验操作又又经常在在加温、加加压等情情况下进进行，需需要各种种热源、电电器或其其它仪器器，操作作不慎易易造成火火灾、爆爆炸、中中毒、触触电等事事故。但但只要加加强爱护护国家财财产和保保障人民民生命安安全的责责任心，提提高警惕惕，消除除隐患，注注意实验验规则，完完全可以以避免一一切事故故的发生生。The Expperiimenntall Ruuless(实验规规则)1. 实实验前必必须预习习实验内内容，了了解实验验原理和和操作规规程。随随时记录录实验项项目及其其现象，以以撰写正正式实
6、验验报告。2 .实实验前应应清点并并检查仪仪器是否否完整，装装置是否否正确，合合格后方方可进行行实验。实实验时不不准做与与实验无无关的事事情，严严禁吸烟烟，不得得擅自离离开实验验室，并并应随时时注意反反应情况况，仪器器是否漏漏气、破破裂等。3. 药药品仪器器都是国国家财产产，须节节约爱护护使用；公用物物品，用用后立即即放归原原处，以以便他人人使用。不不可调错错瓶塞，以以免污染染。器皿皿用后要要洗刷干干净。4. 操操作易燃燃性有机机溶剂，回回流、蒸蒸馏、减减压蒸馏馏时，不不能明火火直接加加热，要要放沸石石或一端端封死的的毛细管管。若在在加热时时发现未未放沸石石则应冷冷却后再再加，防防止爆沸沸冲出
7、。减减压系统统应装有有安全瓶瓶。加液液时应停停火或远远离火源源，勿漏漏气开口口，冷凝凝水要通通畅。启封易挥挥发溶剂剂瓶盖时时，脸面面要避开开瓶口慢慢慢开口口，以防防气体冲冲脸上，危危机尊容容。5.有毒毒、腐蚀蚀性药品品应妥善善保管，操操作后要要立即洗洗手。勿勿沾及五五官、创创口及身身体暴露露部位，以以免中毒毒、损伤伤皮肤。6.实验验中，应应在通风风橱中使使用毒气气或腐蚀蚀性气体体，必要要时，可可戴防护护用具进进行工作作。7.若将将玻璃管管插入塞塞中时，可可在塞孔孔中涂些些水或甘甘油等润润滑剂，用用布包住住玻璃管管使其旋转而而入，防防止折断断割伤。8.实验验台上勿勿放置与与实验无无关物品品，随时
8、时保持水水槽、仪仪器、桌桌面、地地面整洁洁。9.实验验结束时时，应将将门、窗窗、水、电电、煤气气关好，室室内打扫扫干净，并并清点仪仪器后方方可离开开实验室室。The Saffetyy Ruuless off Laaborratoory(安全防防火须知知)1.实验验室存放放易燃性性有机溶溶剂时要要远离火火源，存存量不得得超过5500mml。2.在进进行易燃燃性有机机溶剂实实验时，须须按照操操作规程程进行。不不可将易易挥发、易易燃性有有机溶剂剂倒入水水槽或废废液缸内内。3.烘箱箱内不能能烘盛有有易燃性性溶剂的的器皿。4.消防防器材、砂砂箱、石石棉布、灭灭火器等等应放在在方便固固定的地地点，不不能随
9、意意移动，均均应处于于备用状状态。5.万一一不慎着着火，要要沉着冷冷静积极极抢救。应应立即切切断室内内电源和和火源，用用石棉布布将着火火部位盖盖严，使使其隔绝绝空气而而熄灭。或或视火势势情况选选用适当当灭火器器材进行行灭火。在在实验室室使用二二氧化碳碳灭火器器较好，它它具有不不腐蚀、不不导电等等优点。实验室常常见的事事故如下下，应予予以特别别注意：1.蒸馏馏或回流流时，发发现未放放沸石，未未等溶液液冷却就就补加沸沸石，结结果溶液液冲出瓶瓶外，容容易引起起火灾。2.蒸馏馏易燃物物时，未未通冷却却水，大大量蒸气气逸出易易引起火火灾。3.蒸馏馏易燃物物时塞子子漏气引引起火灾灾。4.用三三角烧瓶瓶做减
10、压压装置的的受器，结结果炸裂裂。5.减压压操作结结束后，放放气太快快，使压压力计冲冲破。6.使用用真空干干燥器时时，未关关闭真空空泵就直直接开干干燥器的的放气阀阀，结果果使泵内内的机油油被吸到到干燥器器中，使使样品被被污染等等。EXPEERIMMENTTAL ONEE: Isoolattionn annd IIdenntifficaatioon oof SSecuurinninee(实验11: 一一叶萩碱碱的提取取分离与与鉴定)1. Inttrodducttionn2.Puurpoose andd Cllaimm3. Metthodd annd NNotees3.1. EExtrractt a
11、nnd IIsollatiion3.2. QQuallityy off Seecurriniine3.3. TThe Preeparratiion of Rammifiicattionn off Seecurriniine3.3.1. Thhe PPrepparaatioon oof SSecuurinninee Niitraate3.3.2. Thhe PPrepparaatioon oof MMethhyl Seccuriininne3.4. IIdenntifficaatioon3.4.1. Thhe ddeteermiinattionn off Meeltiing Poiint of
12、Seccuriininne aand itss Meetyllatiion3.4.2. Thhe DDeteermiinattionn off TLLC3.4.3. IRR Sppecttra3.4.4. UVV Sppecttra3.4.5. Thhe SSpeccifiic RRotaatioon4. Keyy Unnderrstaandiing andd Nootess5. Repportt Wrritiing 6. Queestiionss7. Equuipmmentts aand Reaagennts8. ReffereenceesINTRRODUUCTIION(概述)大戟科植植物一
13、叶叶萩（SSecuurinnegaa suuffrrutiicossa（PPalll）Reehd）也也称叶底底珠，别别名狗杏杏条等，我我国资源源十分丰丰富，主要成成分为一一叶秋碱碱（Fiig. 9）。Fig. 9 Thhe SStruuctuure of Seccuriininne一叶萩碱碱及其衍衍生物能能兴奋中中枢N系系统，增增强心肌肌收缩、升升高血压压。临床床用硝酸酸一叶萩萩碱治疗疗面神经经麻痹、小小儿麻痹痹骶神经经炎和股股外侧神神经炎感感染引起起的多发发性神经经炎，为为神经科科疾患的的常用药药物。一叶萩碱碱为淡黄黄色棱形形晶体，难难溶于水水，易溶溶于醇、氯氯仿，较较难溶于于石油醚醚；一叶
14、叶萩碱是是一个由由不饱饱和内酯酯环和一一个环己己烯及一一个哌啶啶、吡咯咯啶并合合而成的的叔胺碱碱；分子子中具有有共轭双双健，氢氢原子的的孤电子子恰好处处于键之之上，因因而可与与电子发发生干扰扰，从而而“延伸”了共轭轭体系，产产生了“跨环共共轭”。一叶叶萩碱与与酸生成成盐后则则为无色色，旋光光度降低低。表明明N原子子上电子子与质子子结合后后不再参参与“跨环共共轭”。一叶叶萩中NN原子三三价都结结在环中中，有一一定程度度的碱性性（pKKa=77.2），因因而具有有生物碱碱的一般般通性；能与生生物碱沉沉淀试剂剂产生沉沉淀反应应，亦可可与显色色剂反应应。从一叶萩萩中提取取生物碱碱可采用用溶剂法法5 、
15、活活性炭吸吸附法3 和离子子交换法法。PURPPOSEE ANND DDEMAAND Purpposee:通过一叶叶萩碱的的提取分分离掌握握用离子子交换树树脂法提提取分离离生物碱碱的原理理和方法法。Demaand:分离得到到一叶萩萩碱纯品品；制备备其衍生生物，并并加以鉴鉴定。METHHOD ANDD NOOTESSExtrractt annd IIsollatiion：(Fiig. 10)Leaff off drriedd Seecurrineega sufffruuticcosaa（75g） 置110000mL烧杯杯中，ppH 112 的H2SO4溶液7000mll充分润润湿，放放置200minn后装渗渗漉筒（11）。然然后再用用pH 12 的H2SO4溶液以45ml/minn的滴速速进行渗渗漉，收集滤滤液约110000ml（注注意全程程测量渗渗漉液的的pH值），取取少量溶溶
