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1、co快速测定方法分光光度法分光光度法因其简便、 快速、 准确而在水质监测中应用广泛， 近年来报道了许多关于分 光光度法快速测定的应用研究。 研究表明，该方法具有测试速度快， 取样量少，操作方便， 成本低的优点。 其测定原理在酸性溶液中， 试液中还原性物质与重铬酸钾反应， 生成三价 铬离子， 三价铬离子对波长为的光有很大的吸收能力， 其吸光度与三价铬离子浓度的关系 服从郎伯一比尔定律， 三价铬离子与试液中还原性物质的量有关。 因而通过测定三价铬的吸 光度可以间接测出试液的值。密封消解法微波密封快速法和国标回流法一样，采用硫酸一重铬酸钾消解体系。在硫酸银催化下， 采用高能量的电磁波来加热反应液。
2、在高频微波的作用下， 反应液的分子产生高速摩擦运动， 使其温度迅速升高， 且采用密封消解方式， 使消解罐内部压力迅速提高， 在高温高压下达到 快速消解的目的。 消解后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂， 用硫酸亚铁按标准溶液回滴， 根据硫酸亚铁钱的消耗量，计算出的值。方法的优点是试剂用量少、快速、简便，无需特殊 仪器，在恒温烘箱中消解样品，即使很简陋的实验室亦可进行，易于普及。电化学法库仑法是我国的试行方法， 该方法的理论依据是法拉第定律。 在酸性介质中刃几， 作氧 化剂， 样品消化巧而，用电解产生的亚铁离子作库仑滴定剂对余量的， 进行库仑滴定， 根据 消耗的电量计算。研究表明周，该方法不需用标
3、准溶液，操作简单，速度快，氧化率高，测 定范围宽，可基本实现分析半自动化。速测仪近年来， 各种型号的速测仪不断开发成功， 并投人市场， 已在许多监测站、 实验室应用。 兰州炼化环保仪器研究所与青岛唠山电子仪器总厂生产了一及一型智能速测仪。速测仪国家环保局监测仪器研究所应用于排污收费监测，研究表明该仪器极适用于值大于的收费监测。 研制出每小时可测个样的值自动分析仪。高氯化物废水的测定氯离子对化学需氧量测定的影响， 主要是针对氯离子浓度低而言的。 测定中， 一是主要的无机干扰物之一， 标准方法采用步稍除一的影响。 氯对环境的影响十分严重。 对于高氯化物废水如氯化法环氧乙烷、环氧丙烷和环氧氨丙烷废水
4、，天然气开采废水和沿海地区使用 海水的工业废水等所含氯离子一般高。其测定方法主要采用吸收法、密封法、硝酸银法和碘量法。COD常规测定方法）二、重铬酸钾法测定 cod原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物 质（主要是有机物） 氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回 滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。2+3+C2C7+14H+6e2Q+7H0 （水样的氧化）Cr2&-+14H+6Fe2+3+6Fe3+7H2O （滴定）Fe2+ +试亚铁灵（指示剂）t红褐色（终点）三、器材1. 250mL全玻璃回流装置；2. 四联可调电
5、炉；3. 25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。四、试剂1. 重铬酸钾标准溶液（C1/6Kc7 =0. 2500mo1/ L）:称取预先在120 C烘干2h的基准或优 质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入lOOOmL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2. 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C2H8N2.H2O）、0. 695g硫酸亚铁FeS0.7H20）溶 于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。3. 硫酸亚铁铵标准溶液（c 0. Imol/L）:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓 慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入 1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前
6、，用重 铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取 10.00ml重铬酸钾标准溶液于 500mL锥形瓶中，加入稀释至 110ml左 右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3滴试亚铁灵指试液（约 0.15mL ）,用硫 酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。c 0.2500 0.00C 二V式中；C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol / L）;V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。4. 硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置I 2d,不时摇动使其溶解。5. 硫酸汞：结晶或粉末。 6.待测样品五、测定步骤1. 取20.00 mL混合均匀的水样（或
7、适量水样稀释至20 . 00mL置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30mL硫酸一硫酸银溶液， 轻轻摇动锥形瓶，使溶液摇匀，加热 回流2h （自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1 /10的废水样和试剂于 15X 150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液 显绿色，再适当减少废水取样量， 直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。 稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过 30
8、mg/L时，应先把0. 4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至 20.00mL）,摇匀。2. 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大，滴定终点不明显。3. 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液， 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4. 测定水样的同时，取20.00mL蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算（V0-V1） c 8 1000CODcr （O2, mg/L）:式中c 一一硫酸亚铁标准溶液的浓度 （mol/L
9、）;VVg六、测定结果0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）;1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）;氧（1 / 2）摩尔质量（g/ mL）。时间待测样品编号取样体积（ml）COD/mg/L环境温度（C）报告人注意事项1. 使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg如取用 20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子少加硫酸汞，的浓度较低，也可使保持硫酸汞：氯离子=10：1（ w/vy。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2. 水样取用体积可在 10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。水样取用量和试剂用量表水样体
10、 积（mL）0.2500mol/LK?Cr2O(mL)H2SQ-A2SQ溶液(mL)HSQ(g)(NH4) 2Fe(SOJ 2 (mol/L)滴定前 总体积（mL）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.2002803. 对于化学需氧量小于 50mg/L的水样，应该用0.025mol/L重液铬酸钾标准溶。硫回滴时用0.01mol/L酸亚铁铵标准溶液。4. 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜.5. 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于
11、每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g，所以，溶解 0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。6. CODcr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。COD，基本上是水质指标中最为重要的指标。它的定义是这样的：在一定严格的条件下，水中各种有机物质与外加的强氧化剂（如K2Cr2O7、KMnO4 ）作用时所消耗的氧化剂量，结果用氧的mg/L数来表示。根据所加强氧化剂的不同，他们分别称为重铬酸钾耗氧量（即常见的CODcr化学
12、需氧量）和高锰酸钾耗氧量（即习惯上称为OC耗氧量）为什么要测COD呢，那是因为水中的有机物质种类繁多、组成复杂，而且往往含量较低， 因此要想对各种有机物质进行分别测定是很困难的。在环境工程实践中，除了对必要的、指定的有机化合物（比如苯类的）作单项直接测定外，一般都采用间接的方法，即测定一些综合性指标来反映水中有机物质的相对含量。但是我要说明的是， CODcr 是泛泛的，它的测定原理是是在水样中加如一定量的重铬酸钾 和催化剂硫酸银 ,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾 ,根据消耗重铬酸钾的量计算 COD 的值 .这种情况下，可以讲水
13、中的绝大多数有机物质氧化，但对于苯、甲苯、等芳烃类化合物则较 难氧化。严格说来， 化学需氧量也包括了水中存在的无机性还原物质。 并不都是有机物。通 常因废水中有机物的数量大大多余无极还原物质的量， 因此一般用于化学需氧量来代表废水 中有机物质的总量。对于化工废水， CODcr 作为一个总的综合性指标，对于其他一些国标规定中限制的物质， 还要分别单独高锰酸钾法测定废水 COD一、实验目的1掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。2学习高锰酸钾法测定废水中COD 的方法。二、实验原理 高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧 的 mg/L 来表示。水中部分有机物及还原性
14、无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数 常作为水体受有机物污染程度的综合指标。水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时 间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原， 再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠， 通过 计算求出高锰酸盐指数。三、仪器1水浴装置2 250mL 锥形瓶3 50mL 酸式滴定管四、试剂1高锰酸钾溶液( C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L ) : 称取 3.2g 高锰酸钾溶于 1.2L 水中，加热 煮沸，使体积减少到约 1L,放置过夜，用 G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中 保存。2高锰酸钾溶液( C(1/5 KMnO4)=
15、0.01mol/L )：吸取 25mL 上述高锰酸钾溶液， ? 用水 稀释至 250mL ，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至 0.01mol/L 准确浓度。31+3 硫酸4 .草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C204)=0.1000mol/L) ?:称取 0.6705g 在 105-110 C烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。5. 草酸钠标准溶液( C(1/2Na2C204)=0.0100mol/L) ?:吸取 10.00mL 上述草酸钠溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。五、实验步骤1.取 100mL 混匀水样 (如高锰酸盐指数高于 5mg/L ，则酌量少取， 并用水稀释至 100mL ) 于 250mL 锥形瓶中。2 .加入5mL ( 1+3 )硫酸，摇匀。3加入 10.00mL0.01mol/L 高锰
