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1、姓名 学号 班级三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力，而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。3、加深对铁(III )和铁(II )化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。二、实验原理(1)三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁俊与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO) 2 + 2H2O+ H2C2O4 = FeCzQ - 2HOJ + (NH4) 2SO+ H2SO然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(出)酸钾,同时有氢氧
2、化铁生成：6FeCO - 2H2O+ 3HO+6K2GO = 4K3【Fe(C2Q)3 + 2Fe(OH)3 J + 12HO,加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(出)酸钾配合物：2Fe(OH+ 3HGQ+ 3K2GQ = 2K3Fe(C 2O) 3+ 6H 2O(2)三草酸合铁酸钾的测定用高镒酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+ ,然后再用高镒酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为2MnO+55Q2+16hf= 2Mrn+10C(2+8h2O5Fe2+MnO+8hf= 5Fe3+Min+4HO三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴
3、、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁俊晶体、3mol/LH 2SO溶液、饱和H2c2。溶液、饱和K2C2Q溶液、6% H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMn璃液、草酸钠、锌粉、 实验步骤1. 草酸亚铁的制备称取5g硫酸亚铁镂放入100mL烧杯中，加入15mL蒸储水，2-4滴3mol/L HSO ,加热 溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2Q溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4 溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁(出)酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入 15mL饱和K2
4、C2Q溶液，水浴加热至40C,恒温搅拌下逐滴滴加 10mL 6%H2O溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2Q溶液后，逐滴加入饱和H2C2Q溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入 H2Q溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2Q溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3. 标定KMnOm夜准确称取3份草酸钠(0.13-0.26g )力口 10mL水溶解，力口 30mL 3mol/L HSO溶液，加热 至75-85 C,立即用待标定 KMnOm夜滴定4. 草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27
5、g的三草酸合铁(出)酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/LH2SO4 ，加热至80，趁热滴定至浅粉红色， 30s 内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5. 铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补力口 5mL 3mol/L HSO,加热至80C,用KMnOm夜滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算 Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论1 .三草酸合铁(出)酸钾产率计算：原料：(NH4)2Fe(SO4)2 5g 产品：K3Fe(C 2O4)3理论产量 7.69g实际产量： 5.8288g产率 y = 5.8288g/7.69g = 0.73
6、2 = 73.2%2. KMnO溶液浓度编号m草酸钠（g）V高镒酸钾ml）C高镒酸钾（mol/L ）C平均(mol/L)10.162619.380.025050.0250720.259430.850.0251030.177221.100.02507经三次连续滴定，得出 KMn丽液浓度为0.02507 mol/L3.草酸根含量的测定编Rm产品(g)V高镒酸钾（ml）n草酸根（mol）n平均(mol)10.241523.190.0014540.00141320.230722.120.00138630.232822.320.001399经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为4 i = 0.00
7、1454*88/0.2415 = 0.52964 2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.52894 3 = 0.001399*88/ 0.2328 =0.5288 4平均=(4 i+ 刀 2+4 3)/ 3 = 0.5291所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4 1 = 0.0004538*56/0.2415 = 0.10527 3 = 0.0004362*56/0.2328= 0.1049所以产品中铁的质量含量为10.48%4 2 = 0.0004262*56/0.2307 = 0.1044 刀平均=(4i+42+43)/ 3 = 0.10484.铁含量的测定编Rm产品(
8、g)V高镒酸钾（ml）n铁（皿）（mol）n平均(mol)10.24153.620.00045380.000440020.23073.430.000430030.23283.480.00043623+经三次连续滴定，算出产品中Fe3的质量含量分别为结果讨论：1 .三草酸合铁（出）酸钾的产量为 5.8288g 产率为73.2%2)在分析：产率偏低的原因可能是1 ）加入H2Q的速度太快，使得 Fe2+未被完全氧化实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低2 .在纯净的三草酸合铁（出）酸钾中草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41%铁的质量含量为 56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为52.91%60.41%铁的含量为10.48% 2K3Fe(C 2。) 3 3H2侬生了逆反应。 三草酸合铁酸钾的测定(1)高镒酸钾滴定Fe2+或C2O2-时，滴定速度不能太快，否则部分高镒酸钾会转变成二 氧化锰沉淀。( 2)温度不能高于 85，否则草酸分解Welcome !欢迎您的下载,资料仅供参考!
