物理化学实验报告旋光法测定蔗糖转化反应速率常数实验报告.docx

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1、物理化学实验报告旋光法测定蔗糖转变反应速率常数实验报告旋光法测定蔗糖转变反应的速率常数一、目的要求1、认识旋光仪的基根源理,掌握旋光仪的正确使用方法;2、认识反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;3、测定蔗糖转变反应的速率常数和半衰期。二、基根源理蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为:C12H22O11(蔗糖) +H2OC6H12O6(葡萄糖) +C6H12O6(果糖)这是一个二级反应,但在 H+浓度和水量保持不变时,反应可视为一级反应,速率方程式可表示为:式中 C 为时间 t 时的反应物浓度, k 为反应速率常数。上式积分可得:C0 为反应开始时反应物浓度。当 C=时 ,可用 t1/2 表示 ,既为

2、反应半衰期 : t 1/2 =ln2/k = k从可看出,在不同样时间测定反应物的相应浓度,并以ln 对 t 作图,可得素来线,由直线斜率既可得反应速率常数 k。可是反应是在不断进行的,要迅速解析出反应物的浓度的困难的。 但蔗糖及其转变物, 都拥有旋光性, 而且它们的旋光能力不同样,故能够利用系统在反应进度中旋光度的变化来胸襟反应的进程。测量物质旋光度的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含物质的旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其他条件固准时,旋光度与反应物浓度 C 呈线形关系,即 = C。式中比率常数与物质旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度、温度等有关。物

3、质的旋光能力用比旋光度来胸襟,比旋光度用下式表示 :20 D =100 / l CA(165)式中 D20 右上角的“ 20”表示实验时温度为 20, D 是指用钠灯光源 D 线的波长 (即 589nm),为测得的旋光度 ( o), l 为样品管长度 (dm),CA 为浓度( g/100mL )。作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度D20 =;生成物中葡萄糖也是右 D20 = ,但果糖是左旋性物质,其比旋光度 D20 = 。旋性物质,其比旋光度由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大, 因此生成物表现左旋性质。 因此随着反应进行, 系统的右旋角不断减小, 反应至某一刹时, 系统的旋光度可恰

4、好等于零,此后就变成左旋,直至蔗糖完好转变,这时左旋角达到最大值。设系统最初的旋光度为 0=反 C0( t=0,蔗糖还没有转变 )系统最后的旋光度为 =C0,蔗糖已完好转变)( t=生以上两式中 反 和 生 分别为反应物与生成物的比率常数。当时间为 t 时,蔗糖浓度为 C,此时旋光度为 t ,即 t= 反 C + 生 (C0 C)由以上三式联立可解得:C0=(0-)/(反 - 生) = ( 0-) C=(t -)/( 反 - 生) = ( t- )将以上两式代入即得:ln( t-)=-kt+ln(0-)显然 ,以 ln( 对t作图可得素来线,从直线斜率既可求得反应速率常数。0-)k三、仪器 试

5、剂旋光仪移液管 (25mL)2 支恒温箱蔗糖 (解析纯 )具塞大试管( 50mL) 2 支HCl溶液四、实验步骤1、仪器装置请仔细阅读仪器九“旋光仪” ,认识旋光仪的构造,原理,掌握使用方法。2、旋光仪的零点校正蒸馏水为非旋光物质, 能够用来校正旋光仪的零点 (即 =0 时仪器对应的刻度) 。校正时,先洗净样品管,将管的一端加上盖子,并由另一端向管内灌满蒸馏水,在上面形成一凸面, 此后盖上玻璃片和套盖, 玻璃片紧贴于旋光管, 此时管内不应该有气泡存在。 但必定注意旋紧套盖时, 一手握住管上的金属鼓轮, 另一手旋套盖,不能够用力过猛,省得玻璃片压碎。此后用吸滤纸将管外的水擦干,再用擦镜纸将样品管

6、两端的玻璃片擦净,放入旋光仪的光路中。 打开光源,调治目镜聚焦,使视野清楚, 再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为止。记下检偏镜的旋光度,重复测量数次,取其平均值。此平均值即为零点,用来校正仪器系统误差。3、反应过程的旋光度的测定将恒温水浴和恒温箱都调治到所需的反应温度(如 15、 25、 30或 35)。在锥形瓶内。用移液管吸取蔗糖溶液 25ml,注入起初干净干燥的 50mL 试管内并加盖;同法,用另一支移液管吸取蔗糖溶液 25mL 的 HCl 溶液,置于另一支 50mL 试管内加盖。将这两支试管一起置于恒温水浴内恒温 10min 以上,此后将两支试管取出,擦干管外壁的水珠,把盛有 HC

7、l 溶液的那支试管倒入蔗糖溶液中,同时记下反应开始的时间, 迅速进行混杂, 使之平均后, 马上用少量反应液荡洗旋光管两次,此后将反应液装满旋光管,旋上套盖,放进已起初恒温的旋光仪内,测量各时间的旋光度。第一个数据,要求在离反应初步时间 12min在反应开始 15min 内,每 5 分钟测量一次,共测 8 个数据。4、 的测量内进行测定。反应达成后,将旋光管内反应液与试管内节余的反应混杂液合并,置于 50的水浴内温热 40min,使其加速反应至完好。此后取出,冷至实验温度下测定旋光度,等大概 12min ,等旋光度变化很小时,记下此时的旋光度,即为 值。四、实验数据及办理:1、蔗糖转变反应旋光度

8、的测定结果序号t /min oo o)t( ) ( )t - (ln(t - )10253104155206257308352、 t-t 曲线图3、ln(t-)-t 图由计算机作图线性拟合可得斜率为,即测得反应速率常数k=则反应半衰期 t1/2=ln2/k= k=五、提问思虑1、在旋光法测定蔗糖转变反应的速率常数实验中,用蒸馏水来校正旋光仪的零点,试问在蔗糖转变反应过程中所测定的旋光度t 可否必定要进行零点校正答:不需要零点校正。由于数据办理要求ln( 0- )对 t 作图,若 t 和 对零点都有一个误差,t- 能够抵消。2、配制蔗糖溶液和盐酸溶液时,是将盐酸加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去为什么答:不能够。本反应中氢离子为催化剂,若是将蔗糖溶液加到盐酸溶液中,在刹时系统中氢离子浓度较高,以致反应速率过快,不利于测定。

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