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1、5.2还原物质(易氧化物)5.2.1.2溶液的配制a) 稀硫酸(20%):量取 128mL 硫酸，缓缓注入 500mL 水中，冷却后稀释至 1000mL.b) c (NaC0)=0.05mol/L草酸钠溶液:称取草酸钠6.700g，加水溶解并稀释224至lOOOmL,c) c(Na C 0 )=0.005mol/L草酸钠溶液:用前取0.05mol/L草酸钠溶液加水稀224释10倍。d) c(Kmn0)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液:取3,3g高锰酸钾，加水1050mL,4煮沸15min,加水至1000 mL,密塞后静置两天以上，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。 标定其浓度。e) c(KmnO
2、)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液:临用前取0.02mol/L高锰酸钾4标准溶液加水稀释10倍。必要时煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。5.2.1.3 0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液的标定取105C下干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ,精确称重，加入100mL硫酸 溶液(92+8)，搅拌使之溶解。自滴定管中迅速将25 mL待标定的高锰酸钾标准溶 液加入到本液中，待褪色后，加热至65C，继续滴定至溶液呈微红色并保持30s 不褪。当滴定终了时溶液温度应不低于55C，同时做空白试验。注：每6.7mg草酸钠相当于0.02mol/L高锰酸钾标准溶液1 mL.C(KmnO ) = m*1000*
3、0.02(V为空白液消耗高锰酸钾体积)4 (V V 0)*6.705 . 2 . 2方法二间接滴定法5.2.2.1 原理水浸液中含有的还原物质在酸性条件下加热时，被高锰酸钾氧化，过量的高 锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原。5.2.2.2 溶液的配制a) 稀硫酸(20%):量取 128mL 硫酸，缓缓注入 500mL 水中，冷却后稀释至 1000mL.b) c(KmnO)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液:取3.3g高锰酸钾，加水1050mL,4煮沸 15min).c) c(Kmn0)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前取0.02mol/L高锰酸钾4 标准溶液加水稀释10
4、倍。必要时煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。),d) 淀粉指示液:取0.5g淀粉溶于100mL水中，加热煮沸后冷却备用。e) c(NaSO)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:称取 26g 硫代硫酸钠223(Na SO5H 0)或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷2 2 32却，加水至lOOOmL。置两周后过滤，标定其浓度。f) c(NaS0)=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:临用前取O.lmol/L硫代硫酸223 钠标准溶液用新煮沸并冷却的水稀释10倍。5.2.2.3 c(Na S 0 )=0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的标定223称取0 .15g于1
5、20C烘千至恒重的基准重铬酸钾，精确称重，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL稀硫酸(20%),摇匀，于暗处放置10 min。加水150 mL，用配制好的硫代硫酸钠溶液c(NaSO)=0.1mol/L滴定，近终点时加3 mL223淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验(不加 重铬酸钾)。计算公式为:C(NaSO)=223m(V V*0.04903(v0为空白液硫代硫酸钠消耗体积)5.2.2.4 试验步骤取第4章制备的检验液10mL，加人250mL碘量瓶中，加1mL稀硫酸和10mL产品 标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液，煮沸3 min,迅速冷却，加
6、0.1g碘化钾，密 塞，摇匀。立即用相同浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加0.25 mL 淀粉指示液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。用同样的方法滴定空白对照液。5.2.2.5 结果计算还原物质(易氧化物)的含量以消耗高锰酸钾溶液的量表示，计算公式为:V=(V 0空 CC 0V消耗高锰酸钾溶液的体积，mL；V。一空白液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；Vs检验液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；Cs硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；C。一标准中规定的高锰酸钾标准滴定溶液c (1/5KMnO4)的浓度，mol/L。结果判断：平行样之间的误差应不大于0.10ml。若样品的结果为一个合格，另一个不合 格，不得平均计算，必须进行复测。接受标准球囊充盈器和一次性胰岛素泵用储液器：高锰酸钾溶液消耗量W0.5ml。 除球囊充盈器和一次性胰岛素泵用储液器外，高锰酸钾溶液消耗量W 2mL， 特殊情况除外。
