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1、化学化工工分析方方法选择择-研发发分析方方法开发发初探作者:金金属元素素 前言作为一名名分析工工作者来来说,如如何把工工作做好好有关气气相色谱谱(GCC)和高高效液相相色谱(HPLLC)以以及化学学分析(CA)的资料料,书籍籍有很多多很多,有关于于分析方方法选择择的知识识也介绍绍了很多多,其中中很多内内容虽然然很详细细,但我我们在实实践中有有时总是是力不从从心,究究其原因因是对仪仪器分析析,化学分分析综合合讲述的的文章或或资料较较少,很很多都靠靠经验去去累积、去发发现。虽说不不同的物物质有不不同性质质，不同分分析方法法，但其中总有有很多规规律可循循。本文对对此做了了初步研研究，提提出一种种思路
2、,希望能能带给很很多人带带来帮助助,尤其其是刚入入门的分分析人员员。同时也也希望有有不同看看法的朋朋友们、老师们们多提宝宝贵意见见。您可直直接留言言或发送送看法至至邮箱llimeengddaliian1633.coom。同行交交流可直直接与我我沟通qqq:444455484487。我希望望交更多多的好朋朋友.共共同学习习共同进进步。第一章研发分析析定义、特点、以以及对分分析人员员要求。 一般般的,我我把化学学化工研研发过程程中用于于原料、中控和和产品的的定性、定量检检测或对于已已成熟(指已有有药典或或国标规规定的或或已经过过验证的的)的分分析方法法由于没没有所需需仪器或或试剂等等原因而而不得不
3、不再寻找找新方法法的过程程称之为为研发分分析。研发分分析特点点：1、 研发发分析没没有现成成的分析析方法，绝大部部分靠分分析人员员自己摸摸索有时时经过数数月也未未必找到到满意的的方法，难度大是其特特点之一一。2、在现在在市场竞竞争如此此激烈的的今天工工作速度度与效率率显的尤尤为重要要，工艺研研发已将将产品作作出，而分析析方法尚尚未找好好而影响响了进度度，不合理理的分析析方法甚甚至影响响准确度度使工艺艺研发陷陷入误区区导致发发货延期期、退货等等进而影影响企业业竞争力力。可见压压力大是是研发分分析另一一特点 。.33、研发产产品及工工艺变换换频繁,要求分分析方法法不断变变换以适适应新工工艺新产产品
4、要求求不断优优化与改改变。4、研发分分析更注重产产品的纯纯度对工工艺的影影响。 对对研发分分析人员员要求：准、快、省、简便、安全。即分析析数据要要可靠,有一定定的指导导性；分析速速度一定定要快；从开发发方法到到分析出出结果要要有一定定的效率率；并节节约成本本安、简简单。这几点点就要求求分析人人员具备备非常扎扎实的基基本功,与较为为丰富的的分析基基础知识识和实践践操作技技能。第二章章 研发发分析方方法开发发的一般般思路 1,常常规分析析中我们们接触最最频繁应应最为广广泛的即即气相色色谱(GGC)和和高效液液相色谱谱(HPPLC)以及化化学分析析(CAA)同时时很多方方法也非非常成熟熟为大家家所认
5、可可很多成成为药典典或国标标中的方方法,并并且很多多分析室室都具备备常规化化学分析析所用试试剂,器器皿以及及气相色色谱仪、液液相色谱谱仪等。1但是针对对于价格格较为昂昂贵的仪仪器以及及其分析析室配备备就为许许多小型型或投入入较少的的分析室室所望而而却步了了，比如如说原子子吸收、核核磁共振振、红外外光谱仪仪、气（液液）质联联用等，莫莫说如此此就光气气相色谱谱及液相相色谱的的各种检检测器，其其昂贵的的价格就就令我们们只得甘甘心仅拥拥有最常常用的FFID(GC用用)、UUV(HHPLCC用)。其其实这并并不要紧紧硬件不不足，我我们完全全可以依依靠我们们的经验验及技术术尽力弥弥补。下下面详细细说一下下
6、分析方方法的开开发思路路。21、综合合分析物物质的物物料物性性。分析析一化学学物质纯纯度，就就必须借借助文献献、化工工词典等等尽可能能多的掌掌握其物物料物性性，其中中可能存存在的有有机物或或无机物物甚至其其一般的的化学合合成工艺艺以及化化工用途途，这些些都会对对你的分分析用很很多帮助助。试想想一下我我们连其其基本资资料都没没搞清楚楚还说分分析数据据可靠，那那真是不不可思议议了。2、然后后根据以以上资料料综合考考虑是采采用气相相色谱(GC)还是高高效液相相色谱(HPLLC)亦亦或化学学分析(CA)，就选选择哪种种分析方方式上要要考虑是是否适合合同时兼兼顾准确确度，速速度，成成本，安安全，简简便等
7、因因素。当当然有些些物质三三种方法法都可分分析那就就必须考考虑采用用那种方方法更合合适。3、方法法的验证证。下面举例例说明开开发方法法思路，由由于一些些研发工工艺的保保密性我我们只举举例些常常用的化化工原料料来说明明：如特戊酸酸含量的的分析：一、查明明物料物物性。中文名称称: 三甲基基乙酸别别名名：三甲甲基醋酸酸，新戊戊酸，22.2-二甲基基丙酸英 文 名：Pivvaliic aacidd; TTrimmethhylaacettic aciid; 2,22-Diimetthyllproopannoicc accid; Neeopeentaanoiic aacidd分子式: CC5H110O22
8、分子量: 1102.13CCAS 编号：75-98-9分子结构构：外观(纯纯品)：无色、无无味液体体（或无色色结晶）沸点(常常压下): 1633-1664熔点: 333-335相对密度度：（200/4）0.9055折射率：1.3393性质描述述:特戊戊酸有一一定的腐腐蚀性，微微溶水，易易溶于醚醚、醇。易溶于乙醇、乙醚，溶于水。生产方法: 1.异丁醇和甲酸在浓硫酸作用下反应得叔戊酸。 2.将硫酸加入高压釜，用一氧化碳置换釜中空气，然后充入一氧化碳使压力达5MPa左右。用计量泵加入异丁烯与三氯甲烷的混合液。在5MPa左右，室温下搅拌半小时，泄压后将物料倾出至冰水中，在5-15搅拌15min。分取三
9、氯甲烷层，用无水硫酸钠干燥、蒸馏，收集65-70（2.67kPa）馏分，得纯度为97%的三甲基乙酸。收率74%。 3.叔丁醇与甲酸（98%）在浓硫酸存在下反应制得。用 途: 用于生产烯烃聚合引发剂TBPP的原料，也用于生产聚氯乙烯的稳定剂和香料的原料等。戊酸为农药、医药、染料中间体，用于高档涂料聚合引发剂、感光材料、香料、润滑油等。二、分步步分析方方法选择择与比较较。在此我们们首先了了解气相相色谱(GC)与 高高效液相相色谱(HPLLC)的的区别与与联系。相同点：二者都都针对有有机分析析，互为为补充，相相得益彰彰并且基基本概念念及理论论基础（如如保留值值、塔板板理论、速速率理论论、容量量因子、
10、分分离度等等）是一一致的。不同点：1、适用用物质不不尽相同同。气相相色谱适适用于小小分子、易易气化（沸沸点低）、热热稳定性性好的有有机物而而高效液液相色谱谱适用分子子量较大大、难气气化、不不易挥发发或对热热敏感的的物质、离离子型化化合物及及高聚物物。2、流动动相的不不同。气相色色谱以气气体为流流动相（如如N2、H2、Hee等）而而高效液液相色谱谱以液体体为流动动相（正正相以正正己烷、四四氢呋喃喃、氯仿仿等反相相以水、乙乙腈、甲甲醇等）。3、流动动相传输输动力不不同。气气相色谱谱以高压压钢瓶盛盛装以高高压直接接推动气气体流动动而高效液液相色谱谱以高压压泵推动动液体流流动。4、色谱谱柱不同同。气相
11、相色谱柱柱无论是是填充柱柱还是毛毛细管柱柱常用的的一般至至少长115m，而而高效液液相色谱谱柱常用用的一般般最长不不超300cm。但但高效液液相色谱谱柱柱效效确远高高于气相相色谱柱柱。气相相色谱柱柱无路是是极性还还是非极极性的一一般耐高高温（极极性柱可可耐高温温达2550-2280而非极极性柱更更是耐高高温达3300-3200）而高高效液相相色谱柱柱一般只只能在550以下使使用。5、分离离原理不不同。气气相色谱谱主要依靠靠物质沸沸点不同同进行分分离，只只有两种种物质沸沸点较为为接近时时，才通通过改变变色谱柱柱极性来来达到分离离目的即即物质的的极性不不同是气气相色谱谱得以分分离的次次要原因因。而
12、高高效液相相色谱只只依靠物物质的极极性不同同来实现现分离目目的的。6、检测测器不同同。气相相色谱根根据检测测原理的的不同，检检测器可可分为浓浓度型检检测器（concentration sensitive detector）和质量型检测器（mass flow rate sensitive detector）。浓度型检测器的电信号大小与组分的浓度成正比，如热导池检测器和电子捕获检测器等。质量型检测器的电信号大小与单位时间内进入检测器的某组分的质量成正比，如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。1）按原理可分为光学检测器（如紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射）、热学检测器（如吸附热）、电化学检测器（如
13、极谱、库仑、安培）、电学检测器（电导、介电常数、压电石英频率）、放射性检测器（闪烁计数、电子捕获、氦离子化）以及氢火焰离子化检测器。我们再来来了解一一下仪器器分析(主要指指气相色色谱和高高效液相相色谱)与化学学分析的的区别与与联系。很多仪器器分析要要借助化化学分析析的一些些处理手手段来处处理样品品，而化化学分析析很多操操作有被被仪器分分析所取取代。分分析化学学是研究究物质的的组成、状状态和结结构的科科学，它它包括化化学分析析和仪器器分析两两大部分分。二者者的区别别主要有有： 一一、分析析的方法法不同： 化学学分析是是指利用用化学反反应和它它的计量量关系来来确定被被测物质质的组成成和含量量的一类
14、类分析方方法。测测定时需需使用化化学试剂剂、天平平和一些些玻璃器器皿。 而仪器分分析（近近代分析析法或物物理分析析法）：是基于于与物质质的物理理或物理理化学性性质而建建立起来来的分析析方法。这这类方法法通常是是测量光光、电、磁磁、声、热热等物理理量而得得到分析析结果，而而测量这这些物理理量，一一般要使使用比较较复杂或或特殊的的仪器设设备，故故称为“仪仪器分析析”。仪仪器分析析除了可可用于定定性和定定量分析析外，还还可用于于结构、价价态、状状态分析析，微区区和薄层层分析，微微量及超超痕量分分析等，是是分析化化学发展展的方向向。 二二、仪器器分析与与化学分分析的特特点不同同： 1. 仪仪器分析析适
15、合于于微量、痕痕量和超超痕量成成分的测测定。mgg、m灵敏敏度高，检检出限量量可降低低。如样样品用量量由化学学分析的的mL、mmg级降降低到仪仪器分析析的L级级，甚至至更低。而化学分析适合常量分析。2. 仪仪器分析析选择性性好。很很多的仪仪器分析析方法可可以通过过选择或或调整测测定的条条件，使使共存的的组分测测定时，相相互间不不产生干干扰。化化学分析析干扰较较大，一一般通过过掩蔽等等方法加加以消除除。3. 仪仪器分析析操作简简便，分分析速度度快，容容易实现现自动化化。而化学分分析多为为手工操操作相对对麻烦。4. 仪仪器分析析相对误误差较大大。化学学分析一一般可用用于常量量和高含含量成分分分析，
16、准准确度较较高，误误差小于于千分之之几。多多数仪器器分析相相对误差差较大，一一般为55%，不不适用于于常量和和高含量量成分分分析。5. 仪仪器分析析仪器分分析需要要价格比比较昂贵贵的专用用仪器。而化学分析成本较低一般小型分析室都能开展。三、仪器分析与分析化学的关系： 二者之间间并不是是孤立的的，区别别也不是是绝对的的严格的的。a. 仪器器分析方方法是在在化学分分析的基基础上发发展起来来的。许许多仪器器分析方方法中的的式样处处理涉及及到化学学分析方方法（试试样的处处理、分分离及干干扰的掩掩蔽等）；同时仪仪器分析析方法大大多都是是相对的的分析方方法，要要用标准准溶液来来校对，而而标准溶溶液大多多需要用用化学分分析方法法来标定定等。b
