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1、目录一.铁含量的检测 二.火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钻、钙、镁、铜、锌4二.差减重量法测定水份8四.磷酸铁锂样品PH值的检测9五.磷含量的检测10六.碳含量的检测12七.振实密度的检测13八粒度的检测14九.比表面积的检测16磷酸铁锂化学分析方法适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分，PH值，磷含量和碳含量的检测。一铁含量的检测1. 方法提要试样以酸分解，在热溶液中以SnCl还原大部分Fe3+,以CuSO -靛红指示剂，滴加TiCl243还原剩余的Fe3+,过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯胺磺酸 钠为指示剂，用KCrO标准溶液滴定至紫红色为终
2、点。2 2 72. 试剂2.1 盐酸：1+1 （GR）。2.2 SnCl 5%：称取SnCl 5g以20ml （1+1） HCl加热溶解后用水稀至100ml。222.3 TiCl溶液：量取30ml 15%的TiCl加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml,加几粒锌33粒。2.4 CuSO -靛红指示剂：0.5g靛红指示剂溶于0.1%的100ml CuSO溶液中，再加（1+4）44HSO0.5ml。242.5 二苯胺磺酸钠：0.5%的水溶液。2.6HS0-HP0 混酸：15%。24342.7K Cr O 标准溶液 0.05mol/L： 称取 1.2258g150C-160C 烘 2 小时的
3、 KCrO 溶于水，22 722 7定容至500ml。3. 分析步骤准确称取LiFePO样品1.0000g于250ml烧杯中，用水润湿，加9mlHClO，加热分解44至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入100ml容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取20.00ml清液于250ml锥形瓶中，加（1+1）盐酸20ml，加热至沸腾煮沸半分钟。加SnCl至溶液呈淡黄色，滴加2滴CuSO-靛红指示24剂变绿色，滴加TiCl至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加15ml3硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用KCr O标准溶液滴至紫红色为终点。22
4、 74. 分析结果计算式中：c KCr O标准溶液的浓度，单位mol/L；2 2 7VK Cr O的体积，单位为ml；2 2 7m磷酸铁锂的质量，单位为g；55.85Fe的摩尔质量，单位为g/mol。二 .火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌1方法提要试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气乙炔 火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。2仪器2.1 AAS-S4热电原子吸收仪2.2锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌单元素空心阴极灯2. 3仪器工作条件待测波长灯电流狭缝燃烧器高度乙炔流量背景校正
5、儿糸nmmAnmmmL/min锂670.860.27.01.1四线氘灯关镍230.260.27.01.0四线氘灯锰279.560.27.01.1四线氘灯钻240.760.57.01.1四线氘灯钙422.760.511.01.6四线氘灯镁285.260.57.01.1四线氘灯铜324.860.57.01.0四线氘灯锌213.960.27.01.2四线氘灯3试剂3.1 盐酸（P=1.19g/ml） （GR）3.2盐酸 （1+1）（GR）3.3 硝酸（1+1） （GR）3.4硝酸锶（10）3.5锂标准贮存溶液P（Li）=1000口g/ml：称取5.3228g光谱纯碳酸锂（预先110C, 烘2小时置于
6、干燥器中冷却）置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入15ml盐酸（3.2）,加热至微沸，赶尽二氧化碳，冷却后转入1000ml容量瓶中，用 蒸馏水定容，该储存溶液每毫升含锂1000 口 g/ml。3.6锂标准溶液P（Li）=20 口 g/ml：移取5ml锂标准贮存溶液（3.5）于250ml容量瓶中， 用蒸馏水定容，介质为 2HCl。3.7镍标准贮存溶液P（Ni）=1000ug/ml：称取金属镍（99.50%） 1.0000g于250ml烧 杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入 20ml 盐酸（3.2），加热溶解后，移入 1000ml 容量瓶中， 用水定容，该储存溶液每毫升含镍10
7、00 口 g/ml。3.8镍标准溶液P（Ni）=20 口 g/ml：移取10ml镍标准贮存溶液（3.7）于500ml容量瓶 中，用蒸馏水定容，介质为 2HCl。3.9锰标准贮存溶液P（Mn）=1000ug/ml：称取电解锰1.0000g于250m l烧杯中，加少 量水润湿，盖上表面皿，用20ml盐酸（3.2）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该 储存溶液每毫升含锰1000 口 g/ml。3.10锰标准溶液P（Mn）=20ug/ml:移取10ml锰标准贮存溶液（3.9）于500ml容量瓶 中，加入20ml盐酸（3.2），用蒸馏水定容，介质为2%HCl。3.11钻标准贮存溶液：P（Co）
8、=1000 口 g/ml，称高纯钻（99.98%） 1.0000g于烧杯中， 加20ml （3.2）盐酸加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.12钻标准溶液：P（Co） =20 口 g/ml，移取10ml钻标准贮存液（3.11）于500ml容量瓶 中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容，介质为2%HCl。3.13钙标准贮存液：P（Ca） =1000 口 g/ml，称取1.2486g碳酸钙基准试剂于250ml烧杯 中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2）,待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用 水定容，该储存溶液每毫升含钙1000口g/ml。3.14钙标准溶液：P（C
9、a） =20 口 g/ml,移取10ml钙标准贮存液（3.13）于500ml容量瓶 中，加入 20ml 盐酸（3.2）用水定容，介质为 2HCl。3.15镁标准贮存液：p（Mg） =1000口g/ml,称取经850C灼烧2h的高纯氧化镁0.8291 溶于 20ml 盐酸（3.2），待溶解完全后，移入 500ml 容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫 升含镁 1000 口g/ml。3.16镁标准溶液：P（Mg）=20 口 g/ml,移取10ml镁标准贮存液（3.15）于500ml容量瓶 中,加入 20ml 盐酸（3.2）用水定容,介质为 2HCl。3.17铜标准贮存液：P（Cu） =1000口g/
10、ml,先用10%硝酸（3.3）将金属铜片（99.99%表 面氧化物溶去,蒸馏水洗涤,再用无水乙醇淋洗两次,吹干。称取已处理的铜片 1.0000g 于250ml烧杯中，盖上表面皿，加入10ml盐酸（3.2）、10ml硝酸（3.3）,低温加热，待 铜片溶解完全后,冷却,移入 1000ml 容量瓶中,蒸馏水定容,该储存溶液每毫升含铜 1000 口 g/ml。3.18铜标准溶液：P（Cu） =20 口 g/ml,移取10ml铜标准贮存液（3.17）于500ml容量瓶 中,加入 20ml 盐酸（3.3）用水定容,介质为 2HCl。3.19锌标准贮存溶液：P（Zn）=1000口g/ml,称取已于80050
11、oC灼烧至恒重的基准氧 化锌0.6224g于烧杯中，加25ml （3.2）盐酸加热溶解，移入500ml容量瓶中，用水定容。3.20锌标准溶液：P（Zn）=20 口 g/ml,移取10ml锌标准贮存液（3.19）于500ml容量瓶 中，加入 20ml 盐酸（3.2）用水定容，介质为 2HCl。3.21 锂标准储存液系列：分别移取锂标准溶液（ 3.6）各 0.00，5.00，7.50，10.00ml， 置于4个100ml的容量瓶中，加HCl（3.2）4ml,用水定容，该标准系列分别为0.0, 1.0, 1.5, 2.0 口 g/ml。3.22 Ni标准溶液系列：分别移取Ni(3.8)标准溶液各0.
12、00, 5.00, 10.00, 15.00ml，置 于4个容量瓶中，加盐酸(3. 2)4ml ，用水定容。该标准系列分别为0. 0， 1. 0， 2. 0， 3. 0 口 g/ml。3.23 Mn标准溶液系列：分别移取Mn(3.10)标准溶液各0.00, 5.00, 10.00, 15.00ml置于 4个100ml容量瓶中，各加入HCl (3.2) 4ml,用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0, 1.0, 2.0, 3.0 口 g/ml。3.22 Co标准溶液系列：分别移取Co(3.12)标准溶液各0.00, 5.00, 10.00, 15.00ml,置 于4个容量瓶中，加盐酸(3.2) 4
13、ml,用水定容。该标准系列分别为0.0, 1.0, 2.0, 3.0 口 g/ml。3.23 Ca标准溶液系列：分别移取Ca (3.14)各0.00, 5.00, 10.00ml置于3个100ml容 量瓶中，每瓶加入5ml硝酸锶溶液(3.4),用水定容。该标准系列分别为0.0,1.0, 2.0 口 g/ml。3.24 Mg标准溶液系列：分别移取Mg(3.16)标准溶液各0.00, 1.00, 2.00ml置于3个100ml 容量瓶中，各加入HCl (3.2) 4ml,用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0, 0.2, 0.4 口 g/ml。3.22 Cu标准溶液系列：分别移取Cu(3.18)标准
14、溶液各0.00, 5.00, 10.00, 15.00ml，置 于4个容量瓶中，加盐酸(3.2) 4ml,用水定容。该标准系列分别为0.0, 1.0, 2.0, 3.0 口 g/ml。3.25 Zn 标准溶液系列：分别移取 Zn(3.20)各 0.00, 5.00, 10.00, 15.00ml 置于 4 个 100ml 容量瓶中，各加入HCl (3.2) 4ml,用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0,1.0, 2.0, 3.0 口 g/ml。4 分析步骤取测铁所制备的样品溶液用于镍、钴、锌的测定，稀释400倍用于锂的测定，稀释1.25倍用于钙的测定，稀释20倍用于锰、镁、铜的测定。试剂配制及
15、分析步骤所用水均为二次 蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中 输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中杂质元素 的含量。三.差减重量法测定水分1 方法提要样品在105-110 C烘干失去重量即为水分的含量。2 仪器2.1恒温干燥箱2.2电子天平2.3称量瓶3 分析步骤称取10克左右试样，放入经105-110 C烘干称至恒重的称量瓶中，半开瓶盖，放入 干燥箱中在105-110 C烘干两小时，取出，置于干燥器中冷至室温，直至恒重，称重。4 分析结果的计算按下式计算待测样品的水分含量式中：m空称量瓶的质量（g）；0m称量瓶加样品的质量（g）；1m称量瓶加样品经烘干后的质量（g）。2四.磷酸铁锂样品PH值的检测1 方法提要取磷酸铁锂样品，按固液比（1：10）溶解，在PH计上进行测量。2
