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1、测定指标及方法 ：有机物总量（灼烧减重法） 粗灰分（干灰化法）总氮/mg g-1 （H2SO4 H2O2消煮，凯氏定氮法测定）总磷/mg g-1 （H2SO4 H2O2消煮，钼锑抗分光光度法测定）-1总钾/mg g- （H2SO4 H2O2消煮，火焰光度法测定）总糖/mg g-1 （蒽酮比色法）阳离子交换容量（CEC） /cmol kg-1（ BaCb-H2SO4快速交换法测定）测有机物总量 、粗灰分方法：方法原理：将植物样品在550C高温下灼烧灰化，使碳水化合物均分解挥发，留 下的不燃烧物均属矿物元素，通常占植物体的 5%左右。注意事项 ：（ 1）在灰化过程中，开始时温度不宜过高，否则由于有
2、机质进行剧烈 干馏，可能有一部分样品颗粒被逸出的气体带失。只有操作步骤：（1）取风干植物样品25g于小试管中，放入60C烘箱中烘干46小 时，然后移入干燥器中平衡冷却 20 分钟。（ 2）用减重称量的方法将烘干样品全部称入已知重量的瓷坩埚中（精确到0.001g）,然后将坩埚中样品进行灰化处理：即将坩埚放在四孔小电炉上，盖子 倾斜，以变压器调节温度，由低温到高温（如用喷灯则灼烧到暗红色） ，使灰分 呈灰白色为止。（3）样品经灰化后再放入高温电炉内加热到550E，灼烧1小时，取出后放入干燥器内冷却半小时， 即在天平上称重， 随后再放入电炉中烧 1530分钟， 同上 冷却、称至恒重（二次重量之差不大
3、于0.0003g）。坩埚重加灰分总量减去空坩埚 重，即为灰分重量。结果计算：灰分=W1-W0烘干样品重X 100有机质总量%=1-灰分%式中：W1坩埚重加灰分重量，g；W0空坩埚重量，g;100换算成百分数。实验原理 ：植物体内氮主要以蛋白质、 氨基酸或酰胺等有机态存在， 加上数量不等的硝 态氮。植物全氮的测定通常均用开氏(Kjedahl)法，即用浓硫酸和混合加速剂(K2SO4或Na2SO4 CuS04 Se)或氧化剂(HCIO4或 出。2)消煮样品，将有 机氮转化为铵态氮后用蒸馏滴定法测定。H2SO4HClO4， H2SO4H2O2 的消化液，均可同时测定 N、P、K 等多种元素，有利于自动
4、化装置的使用。前者氧化 剂的作用过于激烈， 容易造成氮的损失， 使测定结果不够稳定可靠； 后者如果控 制好H2O2用量、滴加次数和滴加速度，使氧化作用不要太强，达到氧化还原平 衡，可以防止氮的损失。 需要注意的是植物全氮含量远高于土壤中的氮， 除了因 消煮方法不同要注意不同的干扰因子外， 样品的稀释倍数、 中和待测液酸度的碱 量也不尽相同。另外空气及测定环境中气态的氨很容易被强酸溶液吸收而导致空 白值增大。 因此实验室中测定氮的含量时， 应注意环境的清洁， 如实验过程中不 能抽烟，不能使用氨水等能挥发出氨的试剂，实验室不宜离卫生间太近等。植物体内磷主要以有机磷如核酸、磷脂、植素等的形态存在于植
5、物组织中， 有机磷须经干灰化或湿灰化分解转变为无机正磷酸盐。 溶液中磷含量高时， 选用 钒钼黄比色法测定； 含量低时用钼锑抗比色法测定。 在酸性条件下， 正磷酸盐与 钼酸铵、酒石酸氧锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成 蓝色络合物，称磷钼蓝。方法原理：植物样品在浓H2SO4溶液中，历经脱水碳化、氧化等一系列作用，而 氧化剂H2O2在热浓H2SO4溶液中分解出的新生态氧(H2O2 H2O+O)具有强 烈的氧化作用，分解H2SO4没有破坏的有机物和碳，使有机氮、磷等转化为无机 铵盐和磷酸盐等。主要仪器：开氏瓶(100mL)、控温消煮炉、凯氏定氮仪、721分光光度计 消煮试剂 ：(
6、 1 )浓 H2SO4(2) 300g L-1 H2O2 (30%过氧化氢)测总氮试剂 ：( 1 )硼酸指示剂混合液：硼酸溶液pH3BO3)=20g L-1:称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量 95%乙 醇，研磨至指示剂全部溶解后，加 95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液 中加 20mL 混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色( pH 约 4.5)。此液放置 时间不宜过长，如在使用中 pH 有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。(2) 氢氧化钠溶液10mol L-1, pNaOH)=400gL-1:称取400g氢氧
7、化钠溶于水 中，稀释至 1L 。-1(3) 硫酸标准溶液c(1/2 H2SO4)=0.01mol L-:量取3.0mL浓H2SO4慢慢注入 400mL水中，混匀。冷却后转移入1L容量瓶中，加水定容，混匀。贮存于密闭 的玻璃容器内，此为0.1 mol L-1硫酸标准溶液，稀释10倍即为0.01molL-1。甲基红指示剂(1g L-1)：称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 标定：准确称取已在250干燥4h的基准无水碳酸钠0.22g于250mL锥形瓶中， 加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定至红色刚出现， 小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸
8、、冷却，直至刚出现的 微红色再加热不褪色为止。(4) 酚酞指示剂(10g L-1):称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 测总磷试剂 :(1) 2, 4二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚 0.25g于100mL水中。此指示 剂的变色点约为pH=3，酸性时无色，碱性时呈黄色。(2) 4mol L-1 (10%) NaOH 溶液：溶解 NaOH16g 于 100mL 水中。或吸取 400mL10mol L-1 氢氧化钠溶液于 1L 容量瓶中，定容摇匀。(3) 2mol L-1 (1/2 H2SO4)溶液：吸取浓H2SO46mL，缓缓加入80mL水中，边 加边搅动，冷却后加水至 100
9、mL。(4) 钼锑抗试剂：A . 5 gL-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾K(SbO)C4H4O6 0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵(NH 4)6皿07。24 4出0 10g,溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4,边加边搅拌。再将上述A 溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混 合液。临用前(当天)，称取抗坏血酸(C6H8O5, CR) 1.5g,溶于100mL钼锑混合 液中，混匀，即为钼锑抗试剂。有效期 24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5 molL-1(H+)，钼酸铵为10 g L-
10、1,酒石酸氧锑钾为0.5 g L-1, 抗坏血酸为15 gL-1。（5）磷标准溶液：准确称取在105C烘箱中烘干的KH2PO4 （AR） 0.2195g,溶 解在400mL水中，加浓H2SO45mL （防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L 容量瓶中，加水至刻度。此溶液为 50gmL-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液 25mL,稀释至250mL，即为5 gmL-1 （此溶液不宜久存）。操作步骤 ：消煮（加空白试验）：称磨细烘干的植物样品（过 0.250.5mm筛）0.5000g,置 于100mL的开氏瓶中，先用水湿润样品，然后加浓H2SO48mL，轻轻摇匀（最好放置过夜），瓶口放一个弯颈漏斗，
11、在消化炉上先低温缓缓加热，待浓硫酸分 解冒白烟逐渐升高温度。当溶液全部呈棕黑色时（估计30min），从消化炉上取下开氏瓶，稍冷，逐渐加入300g L-1 H2O210滴（H2O2滴加时应直接滴入瓶底溶 液中，若滴在瓶壁上，会很快分解，失去氧化效果） ，并不断摇动开氏瓶，以利 反应充分进行。再加热至微沸 1020mi n，稍冷后再加热510mi n，以除尽过剩 的H2O2 （残余H2O2需要加热分解除去，否则会影响 N、P的比色测定）。取出 开氏瓶冷却，用少量水（无损）冲洗小漏斗，洗液洗入瓶中。将消煮液用水定容 至100mL。取2mL用于总碳测定。用定量滤纸过滤于锥形瓶中，圭寸口保存。在 样品分
12、解的同时做一个空白试验， 所用试剂同上， 但不加样品， 同样消煮得空白 消煮液。1鲍士旦土壤农化分析 M 北京：中国农业出版社， 2007总氮测定（加空白试验）：吸取过滤液15mL （含N ）至消化管内，再加入约-160mL水（3滴酚酞指示剂），摇匀，置于定氮仪上。于三角瓶中加入25mL20gL- 硼酸指示剂混合液 ，将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下， 管口插入硼酸溶 液中，以免吸收不完全。然后向消化管内缓缓加入 35mL400gL-1氢氧化钠溶液， 蒸馏约5min （消化管溶液颜色变红为止）后停止。用少量水洗涤冷凝管的末端 ， 洗液收入三角瓶内。用 0.01mol L-1硫酸标准溶液 滴定
13、流出液，由蓝绿色至刚变 为红紫色。 记录所用硫酸标准溶液的体积。 同样， 取空白消煮液按以上顺序测定 空白所用硫酸标准溶液的体积，一般不得超过 0.40mL。2全国农业技术推广服务中心土壤分析技术规范M 北京：中国农业出版社， 2006 结果计算：总氮 TN, mgg-仁c*V-V0*0.014*Dm*1000式中：V滴定试液时所用硫酸标准溶液的体积，mL;V0滴定空白时所用硫酸标准溶液的体积，mL;-1c硫酸标准溶液的浓度，mol L ;0.014氮原子的毫摩尔质量;D=1005 稀释倍数;m试样质量，g；1000换算成每千克含量。总磷测定 （加空白试验）：（1） 标准曲线：准确吸取 5gm
14、L-1，P标准溶液0、0.5、1、3、5、10、15mL， 分别放入 50mL 容量瓶中，加水稀释至 30mL 左右，加 2， 4二硝基酚指示剂 2 滴，滴加4molL-1 （10%） NaOH溶液直至溶液变成微黄色。再加入钼锑抗试剂 5mL,加水定容，摇匀。各瓶比色液浓度分别为0、0.05、0.1、0.3、0.5、1、 1.5gmL_1P0 30min后于700nm波长比色。记录吸光度值，绘制标准曲线。（2） 将过滤消煮液静置过夜。吸取过滤液1mL （含P5g左右）注入50mL容量瓶中，加水稀释至30mL左右，加2, 4二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol L-1（10%或 20%） NaOH溶
15、液直至溶液变成微黄色。再加入钼锑抗试剂5mL，加水定容，摇匀。30min后于700nm波长比色。记录吸光度值。同样取空白试验，按 上述顺序比色， 测出空白试验吸光度值， 计算两值之差， 根据标准曲线计算出含 磷量01鲍士旦土壤农化分析 M 北京：中国农业出版社， 2007结果计算：总磷 TP，mg-g-1= p *50*1001m*106*1000式中：p待测液中磷的质量浓度（ugmL-1）;m样品质量（g）1001 稀释倍数D o总钾测定：（1）标准曲线：准确吸取 100 gmL-1，K 标准溶液 0、2.00、5.00、10.00、15.00、 20.00、 25.00mL 于 50mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，即得 0、 4、 10、 20、 30、 40、50gmL-1，K标准系列溶液。用火焰光度计测定 K的百分含量。绘制标准 曲线。(2)吸取5.0010.00mL空白消煮液于50mL容量瓶中，用水定容，作为火焰光 度计零点校正。同样吸取 5.0010.00mL过滤液于50mL容量瓶中(K的浓度控 制在1030gmL-1),用水定容，用火焰光度计测定K的百分含量。根据标准曲 线计算K的质量浓度。2全国农业技术推广服务中心.土壤分析技术规范M.北京：
