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1、FEI TECNAI 20透射电镜目录电镜操作面板 - 2 -使用步骤： - 4 -一.放置样品 - 4 -二.合轴 - 4 -三.拍形貌 - 5 -四.踩带轴 - 6 -五、拍衍射 -6-六、能谱分析 - 7 -七、高分辨 - 7 -八、拔样品杆及关机 - 8 -电镜操作面板+样品杆Z （高度，调焦）Eucentric右面板WobblerfocusR1 （抬屏）R2（不用）中间R3 （升 Spot size）Focus调焦Magnification多功能钮YDark field升降倍数拍暗场像Diffraction镜筒I C1 （不动）物镜光阑 （拍形貌）注意事项1. 使用电镜时，首先要观察
2、电镜的状态。2. 有黄色背景的按钮，要谨慎。3. 观察一系列数值，包括：最佳电流值、Spot size、样品各坐标是否都归零等。使用步骤：一. 放置样品1. 放样品时，夹子不能碰到银环，放置后，用手振动玻璃管，使样品 至中间状态，然后用螺丝帽压紧（不可过紧，固定住即可）2. 插入样品杆时，要使杆上小柱的位置对准左上角螺丝，插至 凹槽完全进入，然后连上数据线。确认在双束（双倾台不是双束）下， 点两下回车。打开抽真空示意图一Vacuum Overview,开始抽真空。3. 两次抽真空完毕后，逆时针旋转小柱对准Close,插入。抽真 空共分成两段时间,第二个倒计时结束后,即红灯一灭,必须在 20 秒
3、内将样品杆逆时旋入。旋入样品杆时，要一手拿着，一手托着，放 置进入过快。然后点Tube on。然后点Col Values Closed。Gun 1Colum6Camer204关灯，取下蒙皮。5.点击一Search,即可看到样品所在位置。开始找样品中心空洞。二. 合轴1. 在Spot size为1,低倍（6200X或8700X）下找到薄区（朝着光亮 处找）。然后调焦。选择最佳物镜电流值92.5854（按Eucentric focus）。2. 放大倍数至86000X，然后将光斑移至孔区域，开始合轴。观察光 斑是否为圆形，非圆形时要进行调圆一 condenser，调圆后点一 None3.即2.6合轴
4、。在Tune菜单下进行操作。(1) Spot size 2Gun shift光斑移至中间Done(Spot size大小用R3和L3进行加减。)(2) Spot size6Beam shift光斑移至中间Done 重复以上步骤，直至光斑在中间位置。(3) 然后将Spot size降至1光斑缩小并移至中心(确认光斑在 顺时针放大逆时针缩小状态)点击Beam shift PPX调动多功能钮至两个圆重合Done Beam shift PPY调节多功能钮至两个圆重合Done(4) 移动样品杆，将样品边缘对准中间小黑点，然后抬起左侧的 小镜子Rotation Center调节多功能钮至视野中样品上下跳动
5、(不 能左右晃动)一Done三. 拍形貌1. 找空洞22、6 合轴，散开光斑。3. 倍数在 2250X86000X 下都可以进行拍摄。套上物镜光阑， 先用最大的光阑找区域，然后换成小号。用物镜光阑套住感兴趣的区 域。4. 然后将光斑散开，时刻注意右边的红绿条，要保证方框始终在 绿色区域(其目的是为了保护相机)。5. 相机参数：Camera View 为 0.5, Camera Acquire 为 1.0。按钮R1进行抬屏，然后点Start view,加载相机，调焦，然后点Acquire, 进行拍照。6.拍完后点击 stop view R1 放下屏幕。在拍照期间禁止调节放 大倍数。四. 踩带轴1
6、、2, 6 合轴,调焦。2、86000X，找到薄区且带有特点易记的区域（踩带轴过程中样 品会动,这样便于识别出自己感兴趣的区域）。3、将光斑汇聚到一点。4、按diffraction，寻找菊池线。菊池线汇聚的焦点一般为一正带 轴，菊池线汇聚数目越多，晶带指数越低。再按diffraction，散开光 斑。用左键盘左上角四个按钮调节样品位置，不断按diffraction查看 带轴是否踩正。不断调节，直至踩正，踩正后的衍射斑点中心在屏幕 小黑点处，并且周围斑点亮度应对称。五、拍衍射1. 先调数值， Camera View 为 0.03， Camera Acquire 为 0.3.2. 踩正带轴，低指数
7、。3. 加上选区光阑，亮斑套住要拍衍射区域。4. 调Spot size大于等于5，在底屏看不见，在抬起的小屏上可看 见。5. 点Start view加载相机一左手抬屏一Stop view立即放下屏。6. 查看光强，AnalysisStaticsMininum min and max，观察最 大值不超过50000，如过大应继续散开光斑或者继续调大spot size。7. 确认最大强度不超过50000时，即可进行拍照。8. 关闭选区光阑、关闭Diffication、降低Spot size到1 （具体看下 一步操作的要求）。六、能谱分析1. 找感兴趣的点2. 把光斑缩小到一点，放大倍数86000 倍
8、， spotsize 调到 6 以上。Cps 值小于 20000 （先 RTEM Control in才能看 CPS 值）。3. 点击电脑屏幕下方RTEM Contor inAcquire（左上方，区别于 拍形貌及衍射时的 acquire）。4. 能谱中最高峰到2000时，点击Acquire停止。5. 若换别的区域做EDS，直接移样品杆移动到相关区域。重复Acquire一最高峰到 2000一Acquire。若不再做EDS，点击out，降低spotsize到1，散开光斑。七、高分辨1 、感兴趣的区域，踩正带轴吗，越正越好。2、最佳物镜电流值。3、用 Z 调焦（略欠焦）。4、放大倍数在25 万倍消
9、象散（在44 万倍以上拍高分辨像），采 用一般的照相模式，相机常数0.5 和 1.0。5.点击左下角MF X: image shift x（做完高分辨时记得调回Beam shift X）。7. 点击 start view8. 点击 ProcessliveFFT9. 调焦距，用多功能钮将光斑移到样品边缘（不可用样品杆移动 样品），一般样品边缘呈非晶态。调到欠焦时的一个圆环的样式。10. 点击Tune中的objective,用多功能钮将非晶环调圆，欠焦过 程是中心白圆不断扩大，过焦状态时白圆缩小。11. 用高分辨图片与 FFT 图片确定好正焦后，按左键盘 L2 使 Defoucs 归 0，我们一般
10、的最佳欠焦值是-70。12. 消象散后将放大倍数调到44 万倍，拍高分辨像。八、拔样品杆及关机1、将倍数调至6200 X2、将光斑散开3、SearchHolder4、Setup一Col Valued Closed（若有事临时外出可暂时保留在此状态）。5、盖上蒙皮，开灯。6、拔样品杆：取下数据线往外轻拔样品杆（此时有一个微弱的吸力） f露出凹槽（与进入时看见的相同）f顺时针旋转，将小柱转到底（大 概左上角螺丝）一轻轻彻底拔出样品杆（控制好力度，应一下拔出但 又不至于力过大使样品杆拔出时甩飞样品）f （当天电镜不再 卜 使用时才倒液氮烘烤，烘烤会持续4小时左右）倒液氮f点击一cryo f cryo cycle （烘烤电镜）等大约5分钟colum真空度掉到99变红可 离开。
