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1、扫描电镜结构与断口观察一、 实验目的：1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理；2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用；3、了解扫描电镜基本操作规程；4、掌握扫描电镜样品制备技术；5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。二、 实验原理：1、 扫描电子显微镜的构造和工作原理：扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。 扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；
2、试样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，
3、相应的放大倍数就越高。扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描
4、绘出来。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摇摆的角度也越大。在进行电子束通道花样分析时，采用这种方式。样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。样品台本身是个复杂而精密的组件，它能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和旋转等运动，以利于对样品上每一特定位置的进行各种分析。二次电子、背散射电子、透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，
5、即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点状态各不相同，所接受的信号也不相同，于是就在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电子显微图像。2、电子束与固体样品的相互作用 具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如图1所示。 图1 电子束和固体样品表面作用时的物理现象 2.1背射电子 背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。 弹性背反射电子是指被样品中原
6、子反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。 从数量上看，弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。 背反射电子的产生范围在100nm-1m m深度，如图2所示。背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加（右图），所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征，也可以用来显示原子序
7、数衬度，定性进行成分分析。图2 电子束在试样中的散射示意图2.2 二次电子 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。 二次电子来自表面5-10nm的区域，能量为0-50eV。 它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分
8、辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决与表面形貌。2.3特征X射线 特征X射线试原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 X射线一般在试样的500nm-5mm深处发出。2.4 俄歇电子 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子都由自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范围内。 俄歇电子是由试样表面极有限的几个原
9、子层中发出的，这说明俄歇电子信号适用与表层化学成分分析。 3、 扫描电子显微镜的主要性能：3.1分辨率扫描电子显微镜的分辨率的高低和检测信号的种类有关，如下表：表格 1各种信号成像分辨率（单位：nm)信号 二次电子背散射电子吸收电子特征x射线俄歇电子分辨率5105020010010001001000510由表中数据可以看出，二次电子和俄歇电子的分辨率高，而特征x射线调制成显微图像的分辨率低。影响分辨本领的主要因素：入射电子束斑的大小，成像信号（二次电子、背散射电子等）。俄歇电子和二次电子因为本身能量低以及平均自由程很短，一般在样品表面0.52nm范围内激发俄歇电子，510 nm范围内激发二次电
10、子，由于入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展，因此俄歇电子、二次电子只能在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发出来，（束斑直径就是一个成像单），所以这两种电子分辨率很高；在样品深处激发出来的背散射电子、特征x射线由于横向扩散较大，使其成像单元的尺度增大，因此分辨率低。3.2扫描电镜的场深 扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表面粗糙的试样上时，由于电子束有一定发散度，除了焦平面处，电子束将展宽，场深与放大倍数及孔径光阑有关。 3.2 放大倍数当电子束作光栅扫面时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As,相应的在荧光屏上阴极射线同步扫描
11、的幅度是Ac，Ac和As的比值就是扫描电子显微镜的放大倍数。即M=三、 样品制备1 对试样的要求：试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分，或使用临界点干燥设备进行处理。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为3
12、5mm，大的样品座为3050mm，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在510mm左右。2 扫描电镜的块状试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量。并可防止试样的热损伤。 3 、粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。4 、镀膜：镀膜的方法有两种，一是真空镀膜
13、，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。四、 实验报告要求：1明确实验目的；2. 简述扫描电镜的构造，成相原理；3. 描述观察断口形貌的操作过程和观察结果；4. 分析断口观察结果。
