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1、铑化学分析方法铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告铑化学分析方法铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法任传婷、方卫、冯璐、徐光、李秋莹、马媛、甘建壮、王应进、朱武勋、汪原伊（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106）_、八 、，前言含铑系列合金和铑化合物，在电子工业、军工、催化及首饰行业中具有不可 替代的重要作用和广泛用途。这些产品大都需要以纯铑为原料来合成，铑的纯度 直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺。目前铑杂质元素分析仅有行业标准 方法
2、发射光谱法（YS/T 363-2006）。虽然发射光谱法不需要溶解铑粉，但其方 法准确度不高、操作繁琐且必须用铑基体配制粉末标样进行定量测定，不但需要 消耗大量的铑基体，而且检测周期长、对人员要求高。 2006 年我所引进美国 PE 公司5300DV型ICP-AES,对铑中杂质元素分析测定方法进行了研究，但铑基体 的干扰问题未能很好地解决，虽然有研究报道2，但并未形成标准，国内外也没 有相关标准可供参考。因此，采用电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素是 非常迫切和必要的。本文采用Sc、Y、In、Re为内标与反应池（DRC）技术，建立了铑中铂、 钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、
3、锡、锌、硅等杂质元素的 ICP-MS 测定方法。对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，电感耦合等 离子质谱法测定铑中杂质，分析速度快，结果准确。测定范围：Pt、Ru、Ir、Pd、 Au、Ag、Cu、Ni、Al、Pb、Mn、Mg、Sn、Zn： 0.00005%0.05%； Fe： 0.0001% 0.05%； Si： 0.0005%0.05%。方法的加标回收率和低、中、高精密度分别为： 88.5%116.2%； 1.30%13.44%、 0.93%3.27%、 0.63%2.88%。1 实验部分1 实验部分1.1 仪器及工作条件NexloNTM 300D型电感耦合等离子体质谱仪（美国Perk
4、in Elmer）：旋流雾化 器；石英炬管；铂采样锥；铂截取锥。MARS5型微波消解仪（美国CEM）：工作温度210C。1.2 工作参数ICP RF功率1300W ；等离子体气流量18 L/mi n；辅助气流量1.2 L/mi n；雾 化气流量 0.78 L/min1.3 同位数质量数表 1 列出各元素推荐的同位数质量数表 1. 推荐的被测元素同位素元素质量数元素质量数元素质量数元素质量数Mg24Fe56Ru101Ir191Al27Ni60Pd106Pt195Si28Cu63Ag107Au197Mn55Zn66Sn118Pb2081.4 试剂实验室使用电阻率为18.2MQ.cm-1或与其纯度相
5、当的水；标准溶液、试剂溶 液贮存于塑料容器中。1.4.1 氢氧化钾，优级纯。1.4.2 氯酸钾1.4.3 硝酸（p1.42 g/mL）, MOS 级。1.4.4 盐酸（p1.19 g/ mL）, MOS 级。1.4.5过氧化氢（30%, v/v）,优级纯。1.4.6 王水：三单位体积的盐酸（1.4.4）与一单位体积的硝酸（1.4.3）混合，现 用现配。1.4.7银标准贮存溶液：称取0.100 0g金属银（质量分数99.99%）,置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 2mL 硝酸（1.4.3），低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入10mL硝酸（1.4.3）,用水稀释至刻度。混匀。
6、此溶液1mL含1.0mg 银。1.4.8钯标准贮存溶液：称取0.100 0g金属钯（质量分数99.99%）,置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.4）, 1mL硝酸（1.4.3）,低温加热溶解 完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4），用水稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL含1.0mg钯。1.4.9 铂标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属铂质量分数99.99%，置于 200mL 烧杯中，加入5mL王水（1.4.6）,加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加 入10mL盐酸（1.4.4），煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中， 用水稀释至
7、刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。1.4.30 铱标准贮存溶液：称取 0.100 0 g 铱粉（质量分数99.99%），置于 50mL 高温高压消解管中，加入 10mL 盐酸（1.4.4）， 700mg 氯酸钾（1.4.2）置于气体 反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300C溶解至少6h。将管内试液移 入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4），用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 铱。1.4.31 钌标准贮存溶液：称取 0.100 0 g 钌粉（质量分数99.99%），置于 50mL 高温高压消解管中，加入 10mL 盐酸（1.4.4）， 700mg 氯
8、酸钾（1.4.2）置于气体 反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300C溶解至少6h。将管内试液移 入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4），用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 钌。1.4.32金标准贮存溶液：称取0.100 0g金属金（质量分数99.99%），置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.4）, 1mL硝酸（1.4.3）,低温加热溶解 完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4），用水稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL含1.0mg金。1.4.33镁标准贮存溶液：称取0.100 0g金属镁（质量分数99.99%），置于
9、100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 3mL 盐酸（1.4.4），低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 镁。1.4.34铝标准贮存溶液：称取0.100 0g金属铝（质量分数99.99%）,置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 3mL 盐酸（1.4.4），低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 铝。1.4.35锰标准贮存溶液：称取0.100 0g金属锰（质量分数99.99%），置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 2mL
10、硝酸（1.4.3），低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 锰。1.4.36铁标准贮存溶液:称取0.100 0g金属铁粉（质量分数99.99%）,置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 3mL 盐酸（1.4.4），低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 铁。1.4.37镍标准贮存溶液：称取0.100 0g金属镍（质量分数99.99%），置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.4）, 1mL硝酸（1.4.3）
11、,低温加热溶解 完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4）,用水稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL含1.0mg镍。1.4.38铜标准贮存溶液：称取0.100 0g金属铜（质量分数99.99%），置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 2mL 硝酸（1.4.3），低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 铜。1.4.39锌标准贮存溶液：称取0.100 0g金属锌（质量分数99.99%），置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 3mL 盐酸（1.4.4），低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中
12、，加入10mL盐酸（1.4.4），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 锌。1.4.40铅标准贮存溶液：称取0.100 0g金属铅（质量分数99.99%），置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 3mL 硝酸（1.4.3），低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 铅。1.4.41锡标准贮存溶液：称取0.100 0g金属锡（质量分数99.99%），置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.4）, 1mL硝酸（1.4.3）,低温加热溶解 完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1
13、.4.4），用水稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL含1.0mg锡。1.4.42硅标准贮存溶液：称取0.100 0g单质硅（质量分数99.99%）,置于100mL 聚四氟乙烯消化罐中，加入2g氢氧化钾（141）,放入烘箱中，于150C下溶解 16h,取出，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL 含 1.0mg 硅。1.4.43钇标准贮存溶液：称取0.127 0g三氧化二钇（质量分数99.99%），置于 100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5mL 盐酸（1.4.4），低温加热溶解完全，移入 100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1m
14、L 含 1.0mg 钇。1.4.44铟标准贮存溶液：称取0.100 0g金属铟（质量分数99.99%），置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.4）, 0.5mL硝酸（1.4.3）,低温加热溶 解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4），用水稀释至刻度。混 匀。此溶液1mL含1.0mg铟。1.4.45铼标准贮存溶液：称取0.100 0g金属铼（质量分数99.99%），置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.4）, 0.5mL硝酸（1.4.3）,低温加热溶 解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4），用水稀释至刻度。混
15、匀。此溶液1mL含1.0mg铼。1.4.46钪标准贮存溶液：称取0.153 4 g三氧化二钇（质量分数99.99%），置于 100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.4）, 0.5mL硝酸（1.4.3）,低温 加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4）,用水稀释至刻 度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钪。1.4.47铋标准贮存溶液：称取0.100 0g金属铋（质量分数99.99%），置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（1.4.3）,低温加热溶解完全，移入100mL容 量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 铋。1.4.48铯内标溶液：称取1.533g氯化铯（CsCl2）于150mL烧杯中，加入50mL硝 酸（1.4.3），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg铯。1.4.49混合标准溶液A：分别移取0.50mL标准贮存溶液（1.4.71.4.32）,置于 1 000mL容量瓶中，加入100mL盐酸（1.4.4）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含500ng银、钯、铂、铱、钉、金。1.4.50混合标准溶液B：分别移取0.50 mL标准贮存溶液（1.4.331.4.41
