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1、绪论：1. 仪器分析的联用技术有何显著优点？光谱分析导论1. 什么是单色光？光的单色性如何衡量和评价？含有一个波长频率的光（nm）2. 计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束 （2）324.7nmCu的发射线3.下面四个电磁波谱区：A、X射线 B、红外区 C、无线电波 D、紫外和可见光区请指出：（1）能量最小者 （2）频率最小者 （3）波数最大者 （4）波长最短者4.简述下列术语的含义 （1）电磁波谱 （2）发射光谱 （3）吸收光谱 （4）荧光光谱5.为什么原子光谱是线状光谱而分子光谱总是带状光谱？原子与分子外层电子构架有关。原子是单个电子得失，分子是电子云渐近
2、偏离的过程6.简述分子实际光谱中谱线扩展的原因自然宽度 压力宽度7.光谱仪一般有哪几部分组成？各部分有什么作用？8.简述光谱分析定性、定量的依据？波的高度，强度（定量）紫外可见吸收光谱法1. 有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来？（5种）2. 何谓生色团及助色团？试举例说明。3. 有机化合物的紫外吸收有几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？有什么特点?4. 举例说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用。5. 试估计下列化合物中，哪一种化合物的最大最大，哪一种化合物的最大最小，为什么？（红移和蓝移）见笔记6. 紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比
3、较，有什么不同之处？为什么?7. 紫外分光光度计对检测器有何要求？光电二级管阵列检测器有何突出优点？8. 某化合物浓度为210-4mol/L时，用b=2.0cm吸收池测得其透射率为20%；若浓度稀释1倍，用b=1.0cm吸收池，其吸光度A和摩尔吸收系数分别为多少？9. 分光光度法的绝对误差T=0.010，则浓度最小相对误差为多少？原子吸收光谱法1. 何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？原子光谱，只吸收对应的特定波长，特征峰2. 原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应分别采取什么措施减免？（1） 光源强度变化引起基线漂移（2） 火焰发射的辐射进入检测器（发射背景）（3）
4、待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠3. 原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰？如何减少或消除这些干扰？4. 石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子法相比较，有什么优缺点？为什么？5. 要保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意哪些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？6. 以原子吸收光谱法分析尿样试样中铜的含量，分析线为324.8nm。测得数据如下：加入铜的质量浓度/(ug/ml) 吸光度加入铜的质量浓度/(ug/ml)吸光度0（试样）0.2806.00.7572.00.4408.00.9124.00.600计算试样中铜的质量浓度(ug/ml)。7. 应用原子吸收光谱法进行定
5、量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点？8. 用原子吸收分光光度计测得2.00 ug/ml Fe2+标准溶液的透光率为77.6%，求该仪器的灵敏度（ug/ml，1%）9. 用原子吸收光谱法测定试样中的Pb，准确移取50 ml试液2份。用铅空心阴极灯在波长283.3nm处，测定一份试液的吸光度为0.325，在另一份试液中加入50.0mg/L铅标准溶液300uL，测得吸光度为0.670.计算试液中铅的浓度（mg/L）。10. 已知Mg的灵敏度是0.005 ug/ml（1%），球墨铸铁试样中Mg的含量均为0.01%，其最适浓度测量范围为多少？制备试液25 ml，应称取多少试样
6、?红外吸收光谱法1. 产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什么？2. 红外光谱定性的依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。3. 将800nm换算：（1）波数 （2）以um为单位4. 影响基团频率的因素有哪些？5. 红外光谱区中官能团区和指纹区是如何划分的？有何实际意义？6. 红外光谱仪和紫外-可见吸收光谱仪在结构上有什么区别？为什么？发射光谱法1. 原子发射光谱摄谱仪由哪几部分组成？各部分的主要作用是什么？2. 简述棱镜和光栅的分光原理，它们产生的光谱特性有何不同？3. 简述ICP的形成原理及特点。4. 光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标法？简述内标法
7、的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？5. 何谓分析线对？选择内标元素及分析线对的基本条件是什么？6. 什么是乳剂特征曲线？它可以分为几部分？光谱定量分析需要利用哪一部分？为什么？7. 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？并简述原子荧光分光光度计的工作原理。8. 与分光光度法比较，荧光分析有哪些优点，原因如何？色谱分析1. 色谱分析最大的特点是什么？它有哪些类型?2. 从色谱流出曲线上通常可以获得那些信息？3. 为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？4. 试述色谱分离基本方程式的含义，它对色谱分离有什么指导意义?5. 有哪些常用的色谱定量方法？试比较它们的优缺点及适用情况
8、。6. 在一根2m长的硅油柱上分析一个混合物，得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为120、22及31；半峰宽为0.211cm，0.291cm及0.409cm，已知记录纸速为1200mm/h，求色谱柱对每一种组分的理论塔板数及塔板高度。7. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11，柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？8. 某一气相色谱柱，速率方程式中A、B和C的值分别是0.15cm、0.36cm2/s和4.310(-2)s，计算最佳流速和最小塔板高度。9. 试说明塔板理论的基本原理，它在色谱实践中有哪些应用？10. 什么是速率理论？它与塔板理论有何联系与
9、区别？对色谱条件优化有何实际应用？11. 在柱长为18cm的高效液相色谱柱上分离组分A和B，其保留时间分别为16.40min和17.63min，色谱峰底宽分别为1.11mm和1.21mm，死时间为1.30min。试计算：（1） 色谱柱的平均理论塔板数N（2） 平均理论塔板高度H（3） 两组份的分离度R和分离所需的时间（4） 欲实现完全分离，即分离度R=1.5，需柱长和分离时间各是多少？气相色谱1. 简述气相色谱仪的分析流程2. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？3. 检测器的性能指标灵敏度与检测限有何区别?4. 怎样选择载气？载气为什么要净化？如何进行净化处理？5. 硅藻土载体在
10、使用前为什么需经化学处理？常有哪些处理方法？简述其作用。6. 对色谱固定液有何要求？固定液有哪些分类法？7. 什么叫程序升温？哪些样品适宜用程序升温分析？8. 下列色谱操作条件，如改变其中一个条件，色谱峰性将会发生怎样的变化？（1）柱长增加一倍 （2）固定相颗粒变粗 （3）载气流速增加 （4）柱温降低9.填充柱气相色谱仪与毛细管气相色谱仪流程与结构有何差异？10.试设计下列试样测定的色谱分析操作条件：（1）乙醇中微量水的测定 （2）超纯氮中微量氧的测定（3）蔬菜中有机磷农药的测定 （4）微量苯、甲苯、二甲苯异构体的测定极谱分析1产生浓差极化的条件是什么？2在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？3. 极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方法？如何进行?4. 经典直流极谱的局限性是什么？新的极谱方法与伏安分析法是如何克服这些局限性的？5. 溶出伏安法有哪几种方法？为什么它的灵敏度高？
