顺磁共振实验报告范文.docx

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1、顺磁共振实验报告范文 顺磁共振实验报告范文 篇一：顺磁共振实验报告 【引言】 顺磁共振（EPR）又称为电子自旋共振（ESR），这是因为物质的顺磁性主要来自电子的自旋。电子自旋共振即为处于恒定磁场中的电子自旋在射频场或微波场作用下的磁能级间的共振跃迁现象。顺磁共振技术得到迅速发展后广泛的应用于物理、化学、生物及医学等领域。电子自旋共振方法具有在高频率的波段上能获得较高的灵敏度和分辨率，能深入物质内部进行超低含量分析，但并不破坏样品的结构，对化学反应无干扰等优点，对研究材料的各种反应过程中的结构和演变，以及材料的性能具有重要的意义。研究了解电子自旋共振现象，测量有机自由基DPPH的g因子值，了解和

2、掌握微波器件在电子自由共振中的应用，从矩形谐振长度的变化，进一步理解谐振腔的驻波。 【正文】 一、实验原理 （1）电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩 l 原子中的电子由于轨道运动，具有轨道磁矩，其数值为： l号表示方向同Pl相反。在量子力学中PePl2me，负，因而lB1)B2me称为玻尔磁子。电子除了轨道运动外，其中e还具有自旋运动，因此还具有自旋磁矩，其数值表示为：sePsme。 由于原子核的磁矩可以忽略不计，原子中电子的轨道磁矩和自旋磁矩合成原子的总磁矩：jgej(j1)l(l1)s(s1)Pjg12me，其中g是朗德因子：2j(j1)。 在外磁场中原子磁矩要受到力的作用，其效果是磁矩绕磁场的

3、方向作旋进，也就是Pj绕着磁场方向作旋进，引入回磁比同时原子角动量Pj和原子总磁矩Pjm ,mj,j1,j2,e2me，总磁矩可表示成jPj。j取向是量子化的。Pj在外磁场方向上的投影为：其中m称为磁量子数，相应磁矩在外磁场方向上j。的投影为： jmmgB ;mj,j1,j2, （2）电子顺磁共振 j。 原子磁矩与外磁场B相互作用可表示为：EjBmgBBmB。不同的磁量子数m所对应的状态表示不同的磁能级，相邻磁能级间的能量差为EB，它是由原子受磁场作用而旋进产生的附加能量。 如果在原子所在的稳定磁场区又叠加一个与之垂直的交变磁场，且角频率满足条件gBB，即EB，刚好满足原子在稳定外磁场中的邻近

4、二能级差时，二邻近能级之间就有共振跃迁，我们称之为电子顺磁共振。 P当原子结合成分子或固体时，由于电子轨道运动的角动量常是猝灭的，即j近似为零，所以分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献。根据泡利原理，一个电子轨道最多只能容纳两个自旋相反的电子，若电子轨道都被电子成对地填满了，它们的自旋磁矩相互抵消，便没有固有磁矩。通常所见的化合物大多数属于这种情况，因而电子顺磁共振只能研究具有未成对电子的特殊化合物。 （3）弛豫时间 实验样品是含有大量具有不成对电子自旋所组成的系统，虽然各个粒子都具有磁矩，但是在热运动的扰动下，取向是混乱的，对外的合磁矩为零。当自旋系统处在恒定的外磁场H0中时，系统内各

5、质点的磁矩便以不同的角度取向磁场H0的方向，并绕着外场方向进动，从而形成一个与外磁场方向一致的宏观磁矩M。当热平衡时，分布在各能级上的粒子数服从波耳兹曼定律，即：N2EE1Eexp(2)expN1kTkT式中k是波耳兹曼常数，k=1.380310-16（尔格/度），T是绝对温度。计算表明，低能级上的粒子数略比高能级上的粒子数多几个。这说明要现实出宏观的共振吸收现象所必要的条件，既由低能态向高能级跃迁的粒子数比由高能级向低能级跃迁的粒子数要多是满足的。正是这一微弱的上下能级粒子数之差提供了我们观测电子顺磁共振现象的可能性。 二、实验装置 微波顺磁共振实验系统由三厘米固态信号发生器，隔离器，可变衰

6、减器，波长计，魔T，匹配负载，单螺调配器，晶体检波器，矩形样品谐振腔，耦合片，磁共振实验仪，电磁铁等组成，为使联结方便，增加了H面弯波导，波导支架等元件。 （1）三厘米固态信号发生器： 是一种使用体效应管做振荡源的信号发生器，为顺磁共振实验系统提供微波振荡信号。 （2）隔离器： 位于磁场中的某些铁氧体材料对于来自不同方向的电磁波有着不同的吸收，经过适当调节，可使其哦对微波具有单方向传播的特性。隔离器常用于振荡器与负载之间，起隔离和单向传输作用。 （3）可变衰减器： 把一片能吸收微波能量的吸收片垂直与矩形波导的宽边，纵向插入波导管即成，用以部分衰减传输功率，沿着宽边移动吸收可改变衰减量的大小。衰

7、减器起调节系统中微波功率以及去耦合的作用。 （4）波长表： 波通过耦合孔从波导进入频率计的空腔中，当频率计的腔体失谐时，腔里的电磁场极为微弱，此时，它基本上不影响波导中波的传输。当电磁波的频率满足空腔的谐振条件时，发生谐振，反映到波导中的阻抗发生剧烈变化，相应地，通过波导中的电磁波信号强度将减弱，输出幅度将出现明显的跌落，从刻度套筒可读出输入微波谐振时的刻度，通过查表可得知输入微波谐振频率。 （5）匹配负载： 波导中装有很好地吸收微波能量的电阻片或吸收材料，它几乎能全部吸收入射功率。 （6）微波源： 微波源可采用反射式速调管微波源或固态微波源。本实验采用3cm固态微波源，它具有寿命长、输出频率

8、较稳定等优点，用其作微波源时，ESR的实验装置比采用速调管简单。因此固态微波源目前使用比较广泛。通过调节固态微波源谐振腔中心位置的调谐螺钉，可使谐振腔固有频率发生变化。调节二极管的工作电流或谐振腔前法兰盘中心处的调配螺钉可改变微波输出功率。 （7）魔 T： 魔 T是一个具有与低频电桥相类似特 征的微波元器件，如图（2）所示。它有四个臂，相当于一个ET和一个HT组成，故又称双T，是一种互易无损耗四端口网络，具有“双臂隔离，旁臂平分”的特性。利用四端口S矩阵可证明，只要1、4臂同时调到匹配，则2、3臂也自动获得匹配；反之亦然。E臂和H臂之间固有隔离，反向臂2、3之间彼此隔离，即从任一臂输入信号都不

9、能从相对臂输出，只能从旁臂输出。信号从H臂输入，同相等分给2、3臂；E臂输入则反相等分给2、3臂。由于互易性原理，若信号从反向臂2，3同相输入，则E臂得到它们的差信号，H臂得到它们的和信号；反之，若2、3臂反相输入，则E臂得到和信号，H臂得到差信号。当输出的微波信号经隔离器、衰减器进入魔 T的H臂，同相等分给2、3臂，而不能进入E臂。3臂接单螺调配器和终端负载；2臂接可调的反射式矩形样品谐振腔，样品DPPH在腔内的位置可调整。E臂接隔离器和晶体检波器；2、3臂的反射信号只能等分给E、H臂，当3臂匹配时，E臂上微波功率仅取自于2臂的反射。 （8）样品腔： 样品腔结构，是一个反射式终端活塞可调的矩

10、型谐振腔。谐振腔的末端是可移动的活塞，调节活塞位置，使腔长度等于半个波导波长的整数倍lpg/2时，谐振腔谐振。当谐振腔谐振时，电磁场沿谐振腔长l方向出现P/2个长度为g的驻立半波，即TE10P模式。腔内闭合磁力线平行于波导宽壁，且同一驻立半波磁力线的方向相同、相邻驻立半波磁力线的方向相反。在相邻两驻立半波空间交界处，微波磁场强度最大，微波电场最弱。满足样品磁共振吸收强，非共振的介质损耗小的要求，所以，是放置样品最理想的位置。在实验中应使外加恒定磁场B垂直于波导宽边，以满足ESR共振条件的要求。样品腔的宽边正中开有一条窄槽，通过机械传动装置可使样品处于谐振腔中的任何位置并可以从窄边上的刻度直接读

11、数，调节腔长或移动样品的位置，可测出波导波长。 三、实验步骤 （1）连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。 （2）按使用说明书调节各仪器至工作状态。 （3）调节微波桥路，用波长表测定微波信号的频率，使谐振腔处于谐振状态，将样品置于交变磁场最强处。 （4）调节晶体检波器输出最灵敏，并由波导波长的计算值大体确定谐振腔长度及样品所在位置，然后微调谐振腔的长度使谐振腔处于谐振状态。 （5）搜索共振信号，按下扫场按扭，调节扫场旋钮改变扫场电流，当磁场满足共振条件时，在示波器上便可看到共振信号。调节仪器使共振信号幅度最大，波形对称。 （6）使用高斯计测定磁共振仪输出

12、电流与磁场强度的数值关系曲线，确定共振时的磁场强度。 （7）根据实验测得的数据计算出g因子。 篇二：电子顺磁共振实验报告 【实验简介】 电子顺磁共振谱仪是根据电子自旋磁矩在磁场中的运动与外部高频电磁场相互作用，对电磁波共振吸收的原理而设计的。因为电子本身运动受物质微观结构的影响，所以电子自旋共振成为观察物质结构及其运动状态的一种手段。又因为电子顺磁共振谱仪具有极高的灵敏度，并且观测时对样品没有破坏作用，所以电子顺磁共振谱仪被广泛应用于物理、化学、生物和医学生命领域。 【实验原理】 具有未成对电子的物质置于静磁场B中，由于电子的自旋磁矩与外部磁场相互作用，导致电子的基态发生塞曼能级分裂，当在垂直

13、于静磁场方向上所加横向电磁波的量子能量等于塞曼分裂所需要的能量，即满足共振条件B，此时未成对电子发生能级跃迁。 Bloch根据经典理论力学和部分量子力学的概念推导出Bloch方程。Feynman、Vernon、Hellwarth在推导二能级原子系统与电磁场作用时，从基本的薛定谔方程出发得到与Bloch方程完全相同的结果，从而得出Bloch方程适用于一切能级跃迁的理论，这种理论被称之为FVH表象。 【实验仪器】 电子顺磁共振仪主机、磁铁、示波器、微波系统（包括微波源、隔离器、阻抗调配器、钮波导、直波导、可变短路器及检波器）、Q9连接线2根、电源线1根、支架3个、插片连接线4根。 【实验过程】 1

14、） 先把三个支架放到适当的位置，再将微波系统放到支架上，调节支架的高低，使得微波系统水平放置，最后把装有DPPH样品（二苯基苦酸基联氨，分子式为(C6H5)2NNC6H2(HO2)5）的试管放在微波系统的样品插孔中； 2） 将微波源的输出与主机后部微波源的电源接头相连，再将电子顺磁共振仪面板上的直流输出与磁铁上的一组线圈的输入相连，扫描输出与磁铁面板上的另一组线圈相连，最后将检波输出与示波器的输入端相连； 3） 打开电源开关，将示波器调至直流挡；将检波器的输出调至直流最大，再调节短路活塞，使直流输出最小；将示波器调至交流档，并调节直流调节电位器，使得输出信号等间距； 4）用Q9连接线一端接电子

15、顺磁共振仪主机面板上右下XOUT端，另一端接示波器CH1 通道，调节短路活塞观察李萨如图形； 5）在环形器和扭波导之间加装阻抗调配器，然后调节检波器和阻抗调配器上的旋钮观察色散波形。 【实验数据】 （注：以下数据不作为仪器验收标准，仅供实验时参考） 1） 调节适当可以观察到共振信号波形如图2所示： 图2 吸收信号 2） 可以观察到李萨如图形如图3所示： 图3 李萨如图形 3） 可以观察到色散图如图4所示： 图4 色散信号 T，又因为微波频率 为4）用特斯拉计可以测定磁铁磁感应强度为：B0.340 f9.37GHz9.37109Hz，根据B，可以计算出旋磁比： 2f29.37109 1.731011， B0.340 又因为ge，所以有： 2me 4mef49.10910319.37109 g1.97 eB1.60210190.340