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1、中文摘要目的：采集12月份至1月份的成熟女贞子采用不同的提取方法来对女贞子多成分提取并进行含量测定，评价最好的提取和分离方法，提高成分的利用率，合理利用资源。方法：采集12月份至1月份的成熟女贞子，室温下晾干，备用。取12月份和1月份的女贞子同等比例混合，在烘箱6CTC下干燥24小时，粉碎，过3号筛，备用。用超声波方法提取，使用高效液相色谱法测定红景天昔、木犀草昔、特女贞昔成分含量。色谱条件为：Agilent色谱柱谱柱ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mmX 250 mm, 5 nm),流动相为乙月青-磷酸水梯度洗脱、流速1.0mL/min,柱温25C ,进样量lOulo结果：红景天昔的
2、回归方程为Y=91.014X-9.9286, r=0.9997,红景天昔在0.020.15ug内线性关系良好；木樨草昔Y=2.7052X+2.4857, r=0.9977,木樨草昔在0.060.43ug内线性关系良好；特女贞Y=1917.4X-102.23, r=0.9993,特女贞昔0.052.0ug线性关系良好。得加样回收率别为98.2%、98.4%、99.4% ； RSD分别为1.6%、0.9%、0.4%。结论：采用超声方法，得出提取时间对女贞子成分提取量影响最大的因素。女贞子多成分测定中特女贞昔的含量最高。关键词：提取方法；红景天昔；木樨草昔；特女贞昔ABSTRACTObjective
3、: from December to January in mature Fructus Ligustri Lucidi acquisition bydifferent extraction methods of multi components of Fructus Ligustri Lucidi extract anddetermine the content of evaluation methods of extraction and separation of the best andimprove utilization rate of the component, rationa
4、l use of resources. Methods: fromDecember to January in mature fruits of Ligustrum lucidum collected, dried at roomtemperature, spare. In December and January of Fructus Ligustri Lucidi equal proportionmixed, In the oven at 60 C dry 24 hours, crushed, over 3 sieve, spare. Was extracted byultrasonic
5、method, using high-performance liquid phase chromatography measuredsalidroside, luteolin, specnuezhenide content. Chromatographic conditions: Agilentchromatography spectrum Zorbax sb-cl8 column column (4.6 mm x 250 mm, 5 m), as themobile phase acetonitrile phosphoric acid water with gradient elution
6、, flow rate of 1.0 ml /min, column Temperature 25 degrees C, sample volume lOul.Results: salidroside, theregression equation was y = 91.014X-9.9286, r = 0.9997, Salidroside in good 0.020.15uglinear relationship; luteolin-7-o-glucoside Y=2.7052X+2.4857,r=0.9977,luteolin-7-o-glucoside in good 0.06 0.4
7、3ug linear relationship; specnuezhenideY=1917.4X-102.23, r = 0.9993 and specnuezhenide 0.052.0ug linear relationship betweengood. Recovery rate is 98.2% and 98.4%, 99.4%, RSD Respectively is 1.6%, 0.9% and0.4%. Conclusion: by ultrasonic method. The result shows that the extraction time ofconstituent
8、s of Fructus Ligustri Lucidi extraction factors having the greatest effect. Thehighest content in the determination of multi components of Fructus Ligustri Lucidispecnuezhenide.Key words： extraction method ； salidroside ； mignonette glycoside ；specnuezhenide第一部分女贞子成分测定从历代文献中对女贞子所具有的品种日本女贞、金叶女贞、小叶女贞、
9、小腊、女贞的显微、成分含量、有效成分在果实中的分布等都有研究七女贞子所含的齐墩果酸、熊果酸、特女贞昔为其代表的有效成分。齐墩果酸和熊果酸所含的量较少，在成分检验中多作为定性分析是薄层鉴别的主要成分。特女贞昔主要使用高效液相作为定量分析。女贞子具有滋补肝肾、乌须发、明目的功效同，女贞果实至冬至成熟时将其采集晒干用其泡酒可以起到滋补、延年益寿、增强机体的免疫力。很多文献中记载发现女贞子酒制之后有效成分含量会发生变化同。炮制后特女贞昔、多糖含量降低，而5-羟甲基糖醛含量、低分子含糖量比生品含量增加。齐墩果酸和熊果酸含量几乎不变。女贞子炮制之后缓和了寒凉之性、增强了疗效。对其进行现代药理学研究根据动物
10、和临床试验发现女贞子具有抗炎、止咳、缓泻、保肝、降血糖、降血脂的作用口。不论从女贞子的生品还是酒制之后都是一个副作用小、疗效好并具有保健的补虚药。女贞子的开发前景很大同。对于所含的有效的化学成分含量较少，并且两个组分之间分离较难。比如熊果酸和齐墩果酸含量少，并且难分离回,使其利用率降低，因此探究女贞子流动相及其比例的选择，文献有阐述女贞子以乙月青和0.02%的磷酸为流动向，采用梯度洗脱对女贞子中特女贞昔、木犀草昔、木犀草素等8种成分的含量进行比较四。影响药材成分含量的提取不仅仅是提取时间、提取功率、提取浓度等单方面因素影响，本实验中采用多因素考虑的正交实验和加热回流实验进行提取通过采用不同的提
11、取时间、提取方法、提取浓度、来考察对成分影响的因素【I,来选择熊果酸、木犀草昔特女贞昔、红景天昔等成分最好的提取方法。利于提高成分的溶出度，提高资源利用率，确保临床疗效g,对女贞子有效成分的提取奠定基础，发挥其新的效用口樵1仪器与材料1.1仪器安捷伦（Agilent） 1260型高效液相色谱仪、紫外检测器、DAD检测器。SK250HP型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）.SHZ-DIII循环水式多用真空泵（河南予华仪器有限公司）、HH-S2数显恒温水浴锅、DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱（上海三发科学仪器有限公司）、岛津AUW220D型电子分析天平。1.2试剂与试药特女贞昔对照品（
12、11926-201404,中国食品药品鉴定研究院）、木犀草昔对照品（）、红景天昔对照品。乙醇（分析纯，天津基准化学试剂公司）；乙月青（色谱纯，国药集团化学试剂公司）；磷酸（分析醇，天津市风船化学试剂科技有限公司）；纯净水（娃哈哈）。植物女贞果实于2015年12月至1月采自亳州职业技术学院，并鉴定其为木犀科植物女贞Ligustrumlucidum Ait的干燥成熟果实。2方法与结果2.1色谱条件Agilent色谱柱谱柱 ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6mm X 250 mm, 5 pm）,流动相为乙（0.1%）磷酸水，采用梯度洗脱，流速l.OmL/min,柱温25C,红景天昔、木樨草昔进
13、样量lOpiL,特女贞昔进样量5 piL.同时采用程序变换波长。梯度洗脱条件及变换波长见表1：表1梯度洗脱条件时间(t/min)流动相A乙腊流动相B（0.1%）磷酸水检测波长(minnm)0-155% -10%95% - 90%0- 2219515 -6010% - 32%90% -68%22-8022460-7532% - 85%68% -15%80-9521075 -8585% - 95%15% -5%85-9595%5%2.2对照品溶液制备2.2.1红景天昔、木犀草昔对照品溶液的制备分别精密称取红景天昔、木犀草昔2.16mg、0.319 mg分别置入5 mL容量瓶，加甲醇定容，超声混匀，
14、即得0.419mg/mL红景天昔、0.062mg/mL木犀草昔、对照品贮备液，备用。2.2.2特女贞昔对照品溶液的制备精密称取特女贞昔对照品1.031 mg置入5 mL容量瓶加甲醇定容、超声混匀。2.2.3混和对照品溶液的制备精密吸取照品贮备液红景天昔0.05ml、木犀草昔lml置入2ml容量瓶，甲醇定容，超声混匀，得到浓度0.0105mg/mL, 0.0309mg/mL对照品溶液。2.3供试品溶液的制备将12月份至1月份的女贞子同等比例混合并在烘箱60-CT干燥24h,粉碎，过3号筛，精密称取药粉0.5g至锥形瓶中，加稀乙醇50ml,加热回流1小时,加乙醇补足失重，抽滤，滤液用0.45叩1微
15、孔滤膜滤过。即得供试品溶液。2.4标准曲线和线性关系的考察2.4.1红景天昔、木樨草昔标准曲线和线性关系的考察按上述色谱条件按2、4、6、8、10、12piL进样测定,记录峰面积。以进样质量X （此）为横坐标，峰面积Y为纵坐标绘制标准曲线并计算回归方程。红景天昔Y=8.6887X-9.9286,结果表明红景天昔在0.020.15ug内线性关系良好;木樨草昔Y=2.7052X+2.4857,结果表明木樨草昔在0.060.43ug内线性关系良好。2.4.2特女贞昔标准曲线和线性关系的考察取对照品特女贞昔浓度为0.10 mg/mL、0.15 mg/mL 0.25mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL.柱入色谱柱进样10以测定,记录峰面积。以进样量（曲）为横坐标，峰面积Y为纵坐标绘制标准曲线并计算回归方程。特女贞昔Y=1917.4X-102.23,特女贞昔在0.52.0ug内线性关系良好。红景天昔标准曲线进样质量（ug）图1红景天昔标准曲线图2木樨草昔标准曲线特女贞昔标准曲线0.511.522.5进样量(ug)图4特女贞昔标准曲线
