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1、附件4中华人民共和国国家生态环境标准HJ 202固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法Stationary source emissionDetermination of acrylic acid and methacrylic acidLiquid chromatography(征求意见稿)202-发布 202-实施生 态 环 境 部 发 布目 次前 言 ii1 适用范围 12 规范性引用文件 13 方法原理 14 干扰和消除 15 试剂和材料 26 仪器和设备 27 样品 38 分析步骤 49 结果计算与表示 410 准确度 511 质量保证和质量控制 612 废物处置 61
2、3 注意事项 7附录 A (规范性附录) 方法检出限和测定下限 8i前 言为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国大气污染防治法， 防治生态环境污染， 改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸 的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的 液相色谱法。本标准的附录 A 为规范性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：广东环境保护工程职业学院。本标准验证单位：广东省广州生态环境监测中心站、广东省佛山生态环境监测站、广东省东
3、莞生态 环境监测站、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、广东省科学院生态环境与土壤研究所、广西大学。本标准生态环境部 202年月 日批准。本标准自 202年月日起实施。本标准由生态环境部解释。ii固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法警告：实验中使用的试剂具有挥发性、腐蚀性和毒性，试剂配制过程应在通风橱中进行； 操作时应按要求佩戴防护器具， 避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。1 适用范围本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲 基丙烯酸的液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙 烯酸的测定。当固定污染源
4、有组织排放废气采样体积为 30 L (标准状态干烟气) ，试样定容体积为 50 ml 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为 0.02 mg/m3、0.03 mg/m3，测定下限分别为 0.08 mg/m3 、0.12 mg/m3。当无组织排放监控点空气采样体积为 30 L (标准状态)， 试样定 容体积为 10 ml 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为 0.004 mg/m3 、0.006 mg/m3 ， 测定下限分别为 0.016 mg/m3 、0.024 mg/m3 。详见附录 A。2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用 于
5、本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 47 烟气采样器技术条件HJ/T 48 烟尘采样器技术条件HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 397 固定污染源废气监测技术规范3 方法原理固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中的丙烯酸和甲基丙烯酸经水吸 收后，用配备紫外或二极管阵列检测器的液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定 量。4 干扰和消除甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等与目标化合物出峰时间
6、相近的化合物可1能干扰测定，若出现峰重叠，可通过改变流动相比例或更换色谱柱进行有效分离。5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物 的纯水。5.1 乙腈(CH3CN)： 液相色谱纯。5.2 磷酸 (H3PO4 ) ：1.69 g/ml ，w85.0% ，优级纯。5.3 丙烯酸 (C3H4O2 ) ：w99.0%。5.4 甲基丙烯酸 (C4H6O2 ) ：w99.0%。5.5 磷酸溶液。移取 0.10 ml 磷酸(5.2)于 1 L 容量瓶，用水稀释并定容至标线， 混匀。5.6 丙烯酸标准贮备液：(C3H4O2)1000 mg/L。准确称取 0.1
7、00 g (精确至0.0001 g) 丙烯酸(5.3) 溶于适量水中，全量转入 100 ml 容 量瓶， 用水定容至标线， 混匀。于 4 以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月，使用时应恢复 至室温并摇匀。亦可购买市售有证标准物质， 其保存条件参照产品说明。5.7 甲基丙烯酸标准贮备液：(C4H6O2)1000 mg/L。准确称取 0.100 g (精确至0.0001 g) 甲基丙烯酸(5.4) 溶于适量水中， 全量转入 100 ml 容量瓶， 用水定容至标线，混匀。于 4 以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月， 使用时 应恢复至室温， 并摇匀。亦可购买市售有证标准物质，其保存条件参照产品说明。
8、5.8 混合标准使用液：20 mg/L。准确移取 2.00 ml 丙烯酸标准贮备液(5.6)和 2.00 ml 甲基丙烯酸标准贮备液(5.7)于 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线， 摇匀。于 4 以下冷藏、避光和密封可保存 3 个月， 使用时应恢复至室温，并摇匀。6 仪器和设备6.1 烟气采样器：流量0.2 L/min1.0 L/min ，采样管具备加热和保温功能， 加热温度 120 ，其他性能和技术指标应符合HJ/T 47规定。6.2 烟尘采样器：流量5L/min50 L/min ，采样管具备加热和保温功能(含分流阀)， 加 热温度120 ，其他性能和技术指标应符合HJ/T 48规定。
9、6.3 空气采样器： 流量0.1 L/min1.0 L/min，精度0.01 L/min。6.4 液相色谱仪： 配备紫外检测器或二极管阵列检测器。6.5 色谱柱： 填料粒径为5m，柱长250 mm，内径4.6 mm的C18反相色谱柱，或其他适用于 酸性条件的等效色谱柱。6.6 吸收管I：100 ml棕色多孔玻板吸收管，吸收管阻力应符合GB/T 16157的要求。6.7 吸收管II：25 ml棕色多孔玻板吸收管，吸收管阻力应符合HJ/T 194的要求。6.8 冷却装置：采用冰水浴或控制温度精度不超过 5 的其他装置。6.9 连接管： 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅胶管。26.10 冷藏箱
10、： 密封性良好，可保持内部温度10 以下。6.11 水系微孔滤膜：孔径0.45 m。6.12 一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品的采集7.1.1 固定污染源有组织排放废气采样固定污染源废气布点、采样按照 GB/T 16157 和 HJ/T 397 的相关规定执行。采样时，将 装有 50.0 ml 水为吸收液的多孔玻板吸收管 I (6.6) 置于冷却装置(6.8)中，用连接管(6.9) 连接至烟气采样器(6.1)， 将采样管加热至 120 ， 以 0.5 L/min1.0 L/min 的流量，连续 采集 1 h。若样品中目标化合物浓度或其他有机物含量较高，可适当缩短采样时间， 在 1
11、 h 内 以等时间间隔采集 3 个4 个样品。采样前后流量校准相对误差应在10%以内。注1：在环境温度较低或含湿量较大情况下采样，为避免废气中水分在连接管中冷凝，从采样管到吸收瓶之间的连接管要进行保温，连接管线较长时要进行加热，管长应尽可能短。注2：固定污染源有组织排放废气湿度较大时，布点和采样应符合GB/T 16157中有关颗粒物采样的相关规定。采样时，将装有50 ml水为吸收液的多孔玻板吸收管I (6.6)置于冷却装置(6.8)中 ， 连接至烟尘采样器 (6.2) ，按照颗粒物等速采样方法采集目标化合物。采样时将采样管加热至 120 ， 通过分流阀将采样气体流量控制在0.5 L/min1.
12、0 L/min，连续采集1h。若样品中目标 化合物浓度或其他有机物含量较高，可适当缩短采样时间， 在1h内以等时间间隔采集3个4个 样品。7.1.2 无组织排放监控点空气采样无组织排放监控点空气布点、采样按照 HJ/T 55 的相关规定执行。采样时，将装有 10.0 ml 水为吸收液的多孔玻板吸收管 II (6.7)，用连接管(6.9) 连接至空气采样器(6.3) ，以 0.2 L/min0.5 L/min 的流量采集 60 min 。采样前后流量校准相对误差应在5%以内。7.1.3 全程序空白每次采样时应至少采集 1 个全程序空白样品。将同批次内装 50.0 ml 水为吸收液的多孔 玻板吸收
13、管 I (6.6) 或同批次内装 10.0 ml 水为吸收液的多孔玻板吸收管 II (6.7)带至采样 现场，打开其两端，不与采样器连接，1 min 后封闭。按照样品保存和运输 (7.2) 相同的条 件带回实验室。7.2 样品保存和运输样品采集后，用连接管(6.9)封闭多孔玻板吸收管进气口和出气口， 直立置于冷藏箱 (6.10)内保存和运输。样品可以在 10 以下冷藏、避光和密封保存 2 d。若不能及时测定， 样品应置于 4 以下冷藏、避光和密封保存， 5 d 内完成分析。7.3 试样的制备37.3.1 固定污染源有组织排放废气试样的制备将固定污染源有组织排放废气样品吸收液移入 50 ml 具
14、塞比色管中， 用少量水洗涤吸收 瓶内壁，洗液并入比色管，用水定容至 50 ml 标线，摇匀。用水系微孔滤膜(6.11) 过滤， 弃去 2 ml 初始滤液，收集滤液至样品瓶中，待测。注： 若废气含湿量较高，吸收液转移定容后试样体积超过 50 ml，应准确计量实际试样定容体积，按实际试样定容体积参与计算。7.3.2 无组织排放监控点空气试样的制备将无组织排放监控点空气样品吸收液移入 10 ml 具塞比色管中，用少量水洗涤吸收瓶内 壁，洗液并入比色管，用水定容至 10 ml 标线， 摇匀。用水系微孔滤膜(6.11)过滤， 弃去 2 ml 初始滤液，收集滤液至样品瓶中，待测。7.3.3 全程序空白试样的制备将全程序空白样品(7.1.3)按照与固定污染源有组织排放废气样品试样的制备(7.3.1) 或无组织排放监控点空气样品试样的制备(7.3.2) 相同步骤制备全程序空白试样。7.3.4 实验室空白试样的制备以同批次和相同体积的实验用水代替样品，按照与固定污染源有组织排放废气样品试样 的制备(7.3.1)或无组织排放监控点空气样品试样的制备(7.3.2) 相同步骤制备实验室空白 试样。8 分析步骤8.1 仪器参考条件
