食用油的红外光谱测定.

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1、第一章前言我国是食用油的消费大国，食用油是人们膳食结构中不可缺少的组成部分，其品质 的好坏对人体健康有着深远的影响。花生油、大豆油、菜籽油、葵花籽油等是我国人民 食用的主要油类品种。一些不法经营者将低价位的植物油掺入高价位植物油中从而牟 取暴利，比如在菜籽油中掺入棕榈油、棉籽油；在芝麻油中掺入菜籽油、棉籽油、大豆 油等；在茶籽油中掺入大豆油、菜籽油等。更有甚者在植物油中掺入米汤、矿物油、蓖 麻油等非食用油，弓I起一系列的食用油中毒事件 。因此，食用油掺杂掺假鉴别及品质 的在线检测势在必行。目前国内外检测食用油品质方法有高效液相色谱法、气相色谱法、 筛析色谱法等常规化学分析方法，这些分析方法具有

2、较高的准确度以及较高的可靠性 但需借助于昂贵的设备以及严格的实验室条件，对样品进行复杂的处理，并且分析速度 很慢，不能满足市场快速检测的需要 。因此需要建立一种比较方便快速的检测方法， 以适应市场需求。不同厂家同种类、不同厂家不同种类、同厂家不同种类、转基因与非转基因的植物 油由于生产工艺、质量标准、原料产地、存放时间等不同，其检测时各项指标也不相同， 本文以大豆油、花生油、葵花籽油、菜籽油为研究对象，通过比较他们红外光谱的特征 吸收峰，二阶导数图，二维分布图，三维分布图来对它们进行鉴别区分3 0菜籽油中含花生酸、油酸、亚油酸、芥酸（芥酸是 2碳一烯酸）、亚麻酸等。国家 标准中菜籽油的各组分含

3、量都是一个范围， 从前人的大量的试验中发现，纯菜油的组分: 亚油酸和油酸组分比的大小都在一个较小的范围内相对稳定 。从营养价值方面看，人 体对菜籽油消化吸收率很高，有利胆功能。在肝脏处于病理状态下，菜籽酮也能被人体 正常代谢。菜籽油中缺少亚油酸等人体必需脂肪酸，且其中脂肪酸构成不平衡，所以营 养价值比一般植物油低。另外，菜籽油中含有大量芥酸和芥子甙等物质，一般认为这些 物质对人体的生长发育不利。如能在食用时与富含有亚油酸的优良食用油配合食用，其 营养价值将得到提高。但菜籽油中的芥酸很难被人体消化吸收，摄入过多可能会引起中 毒5卜0葵花籽油中含有丰富的亚油酸、油酸、丰富的活性维生素E、丰富的胡萝

4、卜素、丰富的维生素B3,同时还含有微量的植物醇和磷脂，一定量蛋白质，钾、磷、铁、镁等 微量元素7卜0大豆油中含花生酸、油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚麻油酸等，同时还含 有大量的维生素以及丰富的卵磷脂，大豆油的人体消化吸收率和菜籽油差不多， 也是一种营养价值很高的优良食用油9-10。不同的制取工艺，对大豆油的营养成分会造成影响。大豆油根据制取工艺的不同可以分为以下几类：浸出大豆油，大豆经浸出工艺制取的油；压榨大豆油，大豆经直接压榨制取的 油；大豆原油，没有经过任何处理的不能直接供人类食用的大豆油；转基因大豆 油：用转基因大豆制取的油；成品大豆油，经处理符合国家标准成品油质量指标 和卫生要求的直

5、接供人类食用的大豆油11。花生油的脂肪酸组成主要有棕榈酸、硬脂酸、亚油酸、花生酸、山萮酸、油酸、 二十碳烯酸、二十四烷酸、已醛、Y丁内酯、壬醛、苯甲醛、苯甲醇、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪、1， 2， 3-二甲基环戊烷、1-乙基-3-甲基环戊烷、4-乙基-2-甲氧基苯 酚、4-甲氧基苯酚、3-（1，1-二甲基乙基）苯酚、2，3，5-三甲基吡嗪、2-甲基-5- 丙烯基吡嗪、糠酸甲酯、3，5-二乙基-2-甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、2, 4-二甲基噻唑、2，5-二甲基噻唑、5-甲基-2-糠醛、2-已基呋喃、3-已基呋喃、2-乙酰基-5-甲 基呋喃、2，3-二氢苯并呋喃。还含有维生素6-9。根据食用油的

6、价值不同，对食用油研究的人很多。近几年 ，红外光谱在油脂识别等方面，有人已在研究，比如：傅里叶变换拉曼光谱与中红外光谱结合并进行 聚类分析来检测橄榄油中的榛子油含量；红外光谱技术对电动机用油和工业用油 中所含的酯类进行了测定；中红外光谱结合微波提取技术测定了焙烤产品中的总 脂肪与反式酸的含量12-13。这些研究表明红外光谱在测定植物油和矿物油方面具 有理想的效果。根据物质的吸光性，定性的鉴定化合物结构的方法有很多，比如紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、核子共振谱法、红外吸收光谱法等等。红外光谱法是依据物质 对红外光区电磁辐射的特征吸收，对化合物分子结构进行测定和物质化学组成进行分析 的一种

7、光谱分析方法。红外光谱是分子光谱的一种，产生红外光谱的红外光波长较长， 光子的能量较低。几乎所有的化合物在红外光区都有吸收。在生物学、化学、食品和环 境科学等领域发挥着很重要的作用。 固体样品、液体样品、气体样品、纯物质、化合物、 有机物还是无机物都可以进行红外光谱分析研究14。傅里叶红外变换光谱法具有以下特点：1扫描速度快。傅立叶变换红外光谱仪的扫描速度比色散型仪器快，在任何测量时间内都能获得辐射源的所有频率的所有信息。在相同的总测量时间、温度和相同的分辨率条件下，傅里 叶变换红外光谱法的测量更快速，但由于速度过快，测量误差较大。2、有很高的分辨率。分辨率是红外光谱仪的性能指标之一，分辨率指

8、光谱仪对两个靠得很近的谱线的辨 别能力。3、波数精度高。波数是红外定性分析的参数，因此仪器的波数精度十分的重要。因为干涉仪的动镜 可以很精确地驱动，所以干涉图的变化很准确，同时动镜的移动距离是He-Ne激光器的 干涉纹测量的，从而保证了所测的光程差很准确。4、极高的灵敏度。傅立叶变换红外仪没有狭缝的限制，辐射通量只与干涉仪的平面镜大小有关，在同 样的分辨率下，其辐射通量比色散型仪器大得很多，从而使检测器接受的信噪比增大， 因此，具有很高的灵敏度，由于具有此优点，使傅立叶变换红外光谱仪特别适合测量弱 信号光谱。5 、研究光谱范围宽。傅立叶变换红外仪只要用计算机实现测量仪器的元器件的自动转换，就可

9、以研究整个近红外、中红外和远红外区的光谱。6、应用范围广。红外光谱分析能测得所有的有机化合物，而且还可以用于研究某些无机物。因此在 定性、定量及结构分析方面有广泛的应用。7、特征性强。每个官能团都有几种振动形式，产生的红外光谱比较复杂，特征性强。除及个别情 况外，有机化合物都有其独特的红外光谱，因此红外光谱具有极好的鉴别意义。8提供的信息多。红外光谱能够提供较多的结构信息，如化合物含有的官能团、化合物的立体结构、 取代基的位置及数目等。9、不受样品物态的限制。红外光谱分析可以测定气体样品、液体样品及固体样品，不受样品物态的限制，扩大了分析范围。10、不破坏样品。红外光谱分析时样品不被破坏15。

10、傅里叶变换红外光谱法是常用的有机化合物结构鉴定的一种分析方法，已被广泛应用在各个研究领域。纯化合物的分子振动光谱，反映了分子内部存在的各种基团具有 指纹特性的振动。对于一个混合物体系，其分子振动光谱的峰形、峰位、峰强代表着体 系中所含各种相应基团的谱峰的叠加。 混合物组成的变化，将直接导致分子振动光谱整 体谱图的变化，但仍能保持其谱图的宏观指纹性，因此红外光谱法正越来越多的应用 于药用动、植物，食品等领域的真伪优劣鉴别12。傅里叶红外吸收光谱能够反映出不同油脂的分子结构信息，可从本质上对油脂进行表述。红外光谱结合光谱数据处理，可以显示出不同油脂结构微小的差异，借助这种 手段，在实际工作中可以识

11、别不同的油脂，也为建立食用油识别方法提供了技术支持。 因此，研究采用傅里叶变换红外光谱技术，来对品种各异的食用油进行判别分析具有重 要意义。第二章实验步骤1、实验仪器及样品1.1实验仪器日本FTIR prestige-21型傅立叶红外变换光谱仪，压片干机和压片模具，玛瑙研钵，擦镜纸，手套，红外干燥灯，不锈钢式样勺，镊子，干燥箱，玻璃棒，烧杯等。1.2实验试剂溴化钾（光谱纯）1.3实验样品本文选取了花生油、葵花籽油、菜籽油、大豆油为实验材料，利用傅里叶变换红外 光谱仪测定了它们的红外吸收光谱。表2-1食用油食用油的品种生产厂家制取方法及级别香满园大豆油嘉里粮油（防城港）有限公司压榨一级罗平菜籽油

12、罗平县宏发油菜籽加工厂压榨三级香满园菜籽油嘉里粮油（防城港）有限公司压榨三级香满园花生油嘉里粮油（防城港）有限公司压榨一级高级小粒花生油砚山县丰林花生油厂压榨一级多力葵花子油上海佳格食品有限公司压榨一级金龙鱼葵花籽油新加坡郭兄弟粮油私人有限公司压榨一级家庭产菜籽油腾冲县界头乡压榨金龙鱼大豆油新加坡郭兄弟粮油私人有限公司精炼一级2、样品的处理及测定2.1溴化钾压片的制作溴化钾压片技术是处理固体样品和液体样品以进行红外分析时常用的背景载体。进入实验室，打开红外干燥灯，把溴化钾固体颗粒放到红外干燥灯下进行干燥，取200 mg左右的KBr（充分烘干）于玛瑙研钵中,研磨至KBr颗粒直径约2m,用擦镜纸把

13、压片模 具擦干净，带上手套，用不锈钢式样勺把溴化钾样品均匀的平铺在模具内，放好模具， 把模具放到压片干机上加压到60KN，大约两分钟，取出，然后把做好的溴化钾压片用 镊子小心的移出来，将压制作好的溴化钾压片放到支架上，压制好的纯溴化钾片放置于 红外光谱固体挂件上用于背景扫描。注：溴化钾晶片必须无裂痕，局部无发白现象，像 玻璃一般透明，否则就要重做。2.2样品的测定植物油都是液体样品，测定时，先用溴化钾纯片做背景扫描，把植物油放到烧杯中， 然后用玻璃棒把植物油直接滴到制作好的溴化钾压片上， 迅速放到红外光谱仪样品室里 进行测定，绘制出相应的红外光谱图。3、谱图处理把测量得到的红外光谱图进行平滑处

14、理，标上特征吸收峰，同时通过二阶求导的处 理方法得到二阶导数光谱图，二阶导数光谱的半高宽只有原谱图半峰宽的三分之一左 右，能清楚地分辨出强峰两侧的小肩峰，在正确测定峰位置及确定肩峰位置时很有用， 能达到提高谱图分辨率的目的，对测定峰位及确认肩峰非常有效；绘制得到的谱图可以 进行叠加，从而更方便的来比较它们之间的差异。也可用实验得出的数据来绘制二维图 形、三维图形进行分析，从而更为直观的看出它们之间的区别。第三章实验结果根据食用油的红外光谱图、二阶导数光谱图、叠加图，数据处理得出的二维图形、 三维图形进行分析。分别对不同种类的植物油的红外光谱图、二阶导数光谱图、叠加图及二维图形进行 分析比较；不

15、同厂家同一种类的植物油的红外光谱图、 叠加图及三维图形进行分析比较1、不同种类植物油的分析比较丫 * I F17501500125M2OT012 M1000图3-1不同植物油的叠加图表3-1不同种类植物油的特征吸收峰实验样品特征吸收峰（cm-1）金龙鱼葵花籽油723.31、914.26 1099.43、1120.64 1163.08 1238.3、1377.17、1417.681456.26 1653、1747.51、2852.72、2924.09、3008.95香满园大豆油723.31、914.26、966.34、1099.43、1120.64 1163.08 1238.3、1377.17、1456.26 1653、1747.51、2852.72、2924.09、3008.95罗平菜籽油723.31、1099.43、1120.64 1163.08 1238.3、1377.17、1454.33、1651.07、1745.58 2852.72、2924.09、3008.95砚山花生油723.31、1099.43 1118.71、1163.08 1238.3、1377.17、1454.33、14