水分干燥失重计算

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1、1、干燥失重方法:取本品l.Og,在105t干燥至恒重(中国药典2000年版二部附录训L)。空瓶重干燥1小时后,空瓶重再干燥1小时,空瓶重样品空瓶重 干燥3小时后,样品空瓶重 再干燥1小时,样品空瓶重 再干燥1小时,样品空瓶重g已恒重g已恒重ggg已恒重g已恒重g干燥失重=结论:符合规定口2、炽灼残渣X100%=不符合规定口复核:检验:方法:取本品l.Og,依法检查(中国药典2000年版二部附录训N)。炽灼温度:550r已恒重口已恒重口已恒重口已恒重口空坩埚重:g炽灼0.5小时后,空坩埚重: g再炽灼0.5小时后,空坩埚重:g样品+空坩埚重:g炽灼2小时后,样品+空坩埚重:g再炽灼0.5小时,

2、样品+空坩埚重: g再炽灼0.5小时,样品+空坩埚重: g炽灼残渣= X 100%=5、重金属方法:取炽灼残渣项下遗留的残渣,照中国药典2000年版二部附录训H第 二法,制成供试品溶液,取标准铅溶液2ml制成对照溶液,依法检查。结果:供试品溶液颜色比对照溶液深口浅口供试品重金属百万分之二十含量测定1、仪器及色谱条件:同有关物质检查项下2、方法:取样品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加lml四氢咲喃,超声溶解,加流动相至刻度,摇匀,取该溶液1ml,置10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取干燥后的阿达帕林对照品适量,同法操作,作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20 口 l注入液相色谱仪,记录色谱检验:样品1溶液峰面积A样1(3)复核)/2样品2溶液峰面积A样2(3)/2图,按外标法以峰面积计算,即得。对照品1称样量m :g样品1称样量m:g对1样1-对照品2称样量m :g样品2称样量m:g对2样2-对照品1溶液峰面积A(X103)= (+)/3对1=对照品2溶液峰面积A(X103)= (+)/3对23、结果:F=A对m对A对F +F122F =2对含量1%=X100%=X100% =X100%=X100% =A XF含量2%=样m样含量1%+含量2%含量=22 标准偏差=按干燥品计,含量%=

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