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1、ICS 73.060CCS D 46DZ中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T . 1202钨矿石、钼矿石化学分析方法第 1 部分：铼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum oresPart 1: Determination of rhenium conten Inductively coupled plasma massspectrometry(报批稿)- - 发布- - 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T XXXXX.120XX目 次前
2、言III引言IV1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 原理15 试验条件16 试剂或材料17 仪器和设备28 样品29 试验步骤29.1 空白试验29.2 验证试验29.3 样品的分解29.4 校准溶液系列的配制39.5 测定39.6 校准曲线的绘制310 试验数据处理311 精密度312 正确度413 质量保证与控制4附录 A (资料性) 元素标准储备溶液的配制 5附录 B (资料性) 仪器参考工作条件及注意事项6IIIDZ/T .1202前 言本文件按照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则 的规定起 草。本文件是DZ/T 202的第1
3、部分。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会 (SAC/TC93) 归口。本文件起草单位：江苏省地质调查研究院。本文件主要起草人： 蔡玉曼、李明、黄光明、高孝礼、曹磊、 肖玉芳、江冶、张培新、张琦。IIIDZ/T .1202引 言钨矿石、钼矿石是我国的优势资源， 其基础储量、产量和出口量长期以来居世界前列。 钨是一种耐 热金属，钨矿石用于生产金属钨、碳化物、钨合金及其他钨的化合物， 广泛用于电力、电子、石油、化 工及军事领域， 并随着用途的不同不断扩大，特别在尖端工业中。
4、钼是一种难熔的金属，是冶金、电气、 化工、航空和航天等制造业不可缺少的原料。我国有丰富的钨矿石和钼矿石资源， 而且我国钨矿石、钼 矿石基本上是多组分的矿石， 铼是共生或伴生元素的元素之一，可以综合回收利用。铼是高熔点金属之 一，由于具有特殊的物理化学性能， 在工业、能源等领域已经得到了广泛的应用。根据世界对钨、钼、 铼等需求的稳步增长及和良好的钨矿石、钼矿石找矿前景。我国的钨矿石、钼矿石资源除满足国民经济 发展过程中自身需求外， 还可发展钨矿石、钼矿石资源及其多种制品外向型矿业经济， 参与国际竞争。 因此，钨矿石、钼矿石资源不但是世界上重要的战略性矿产资源，而且在我国国民经济中的地位与作用 也
5、将日益上升、日趋重要。现行的钨矿石、钼矿石化学分析标准方法中铼的分析方法是有机试剂萃取分离富集-分光光度法， 为了提高钨矿石、钼矿石中铼元素化学分析方法的灵敏度、准确度和分析速度， 亟需引入现代大型仪器 分析技术。DZ/T XXXX的第1部分：铼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法， 目的在于确立氧化镁烧结，电 感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中铼含量的分析方法。本文件明确了钨矿石、钼矿石样品的分解和测定条件，确定了包括方法检出限、测定范围、精密度、 正确度等技术指标和检验参数。 使分析人员测定钨矿石、钼矿石时有据可依，从而为钨矿石、钼矿石中 共生或伴生的铼元素准确测定提供可靠的质量保证，
6、为钨矿石、钼矿石资源调查、相关矿产品的开发利 用以及钨矿石、钼矿石中共生或伴生的铼元素品位和储量评价提供有力的技术支撑。IVDZ/T .1202钨矿石、钼矿石化学分析方法第 1 部分：铼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件规定了电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中铼含量的方法。本文件适用于钨矿石、钼矿石中铼含量的电感耦合等离子体质谱法测定。本文件铼含量检测方法检出限为0.005 pg/g ，测定范围0.02 g/g30
7、0 g/g。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定JJF 1159 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理样品用氧化镁烧结分解，铼氧化至七价呈可溶性高铼酸盐，水提取后稀释制备成样品溶液。将样品 溶液经雾化后由氩载气引入等离子体炬焰中， 经过蒸发、解离、原子化
8、和离子化等过程进入质谱仪， 质 谱仪根据质荷比进行分离。对于特定的质荷比， 在一定浓度范围内，样品中待测元素浓度与质谱信号强 度成正比。通过通过校准曲线， 计算样品中铼含量。5 试验条件电感耦合等离子体质谱仪检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合JJF1159规定的环境 条件及其相关要求。6 试剂或材料本文件除非另有说明，在分析中均使用确认为分析纯的试剂。1DZ/T .12026.1 纯水， 符合 GB/T 66822008 规定的二级水。6.2 氧化镁。6.3 锂、钴、铟、铀混合质谱调谐液 (Li 、Co 、In 、U) =1 ng/mL：用按附录 A 配制成的标准储备 溶液， 或者
9、用市售有证单元素标准储备溶液逐级稀释混合，或用市售有证混合标准储备溶液逐级稀释， 最终配制成硝酸(298) 介质。6.4 铑内标溶液 (Rh) =5 ng/mL：用按附录 A 配制成的标准储备溶液，或者用市售有证单元素标准 储备溶液逐级稀释， 最终配制成硝酸(0.199.9) 介质。6.5 铼标准溶液 (Re) =10 mg/L：用按附录 A 配制成的标准储备溶液，或者用市售有证单元素标准 储备溶液逐级稀释， 最终配制成硝酸(2+98)介质。7 仪器和设备7.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。7.2 分析天平： 感量 0.1 mg。7.3 控温马弗炉：最高温度为 1200，控温精度1
10、0。7.4 电热恒温鼓风干燥烘箱： 最高温度为 250， 控温精度1。7.5 瓷坩埚：15 mL。7.6 氩气： 纯度99.99%。8 样品8.1 按照 GB/T 14505 的相关规定，样品粒径应小于 0.097 mm。8.2 样品应在 6080的电热恒温鼓风干燥烘箱(7.4) 内干燥 2 h4 h，然后置于干燥器中，冷却 至室温。8.3 称取 0.5g 样品，精确至 0.1 mg，此为试验用样品。9 试验步骤9.1 空白试验随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。9.2 验证试验随同样品分析同类型，含量相近的标准物质。9.3 样品的分解9.3.1 将试验用样品(8
11、.3)于已铺有 2.00 g 氧化镁(6.2) 的瓷坩埚(7.5)中，充分搅匀， 表面再覆 盖 1.00 g 的氧化镁(6.2) ，放入马弗炉(7.3)中，炉门微开， 从室温升至 650 ，保持 90 min 后取 出瓷坩埚。9.3.2 瓷坩埚冷却后，放入 150 mL 烧杯中，趁热用约 50 mL 的沸水浸取，盖上表面皿，于电热板上 加热微沸 15 min，取下冷却后，溶液连同烧杯中的固体残渣一并转入 100 mL 容量瓶中，用纯水稀释至 刻度， 摇匀，静置澄清， 此为样品溶液。9.3.3 根据表 1 样品中铼含量高低，选择直接测定， 或者分取 5 mL 溶液到50 mL 容量瓶中， 用水稀
12、 释至刻度摇匀， 此为样品测定溶液。2DZ/T .1202表1 样品测定溶液稀释倍数铼含量g/g分取溶液体积 mL稀释后定容体积 mL稀释倍数n40直接测定140300550109.4 校准溶液系列的配制用铼标准溶液(6.5) 按表 2 配制校准溶液系列，分别置于一组100 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。表 2 铼校准溶液系列 单位为g/L元素系列0系列1系列 2系列 3系列 4系列 5系列 6铼021020501002009.5 测定启动仪器，使用调谐液(6.3)调整仪器各项参数， 使灵敏度、氧化物干扰、双电荷干扰、分辨率 等各项指数达到测定要求后， 参照附录 B 表 B.1 优化
13、仪器工作条件后编辑测定方法，在线引入铑内标 溶液 (6.4)后，观测内标灵敏度，分别测量校准溶液(9.4) 、样品测定溶液(9.3.3)、空白试验溶液 (9.1)和验证试验溶液(9.2) 中铼元素的计数值。9.6 校准曲线的绘制以校准溶液系列中铼元素的质量浓度值为横坐标，校准溶液系列测定计数值为纵坐标，绘制校准曲 线。 从校准曲线上查得样品测定溶液相应的铼元素的质量浓度值。10 试验数据处理铼元素的含量计算结果以质量分数w (Re) 计， 单位以微克每克(g/g) 表示， 按公式(1) 计算：w (Re) = (m(p1)一 (1)式中： 1从校准曲线上查得样品测定溶液 (9.3.3) 中铼元
14、素的质量浓度， 单位为微克每升(g/L) ； 0从校准曲线上查得的空白试验溶液(9. 1)中铼元素的质量浓度， 单位为微克每升(g/L) ；V 样品溶液 (9.3.2) 总体积，单位为毫升(mL) ；n 样品测定溶液 (9.3.3) 测定稀释倍数；m 称取试验用样品质量，单位为克(g) 。所得结果按GB/T 14505表示为： g/g 、. g/g 、. g/g、0. g/g 、0.0g/g。11 精密度11.1 由 8 个实验室对 7 个不同含量水平的钨矿石、钼矿石样品中铼元素，分别在重复性条件下进行测 定 4 次，结果统计得到的方法精密度数据见表 3。11.2 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 3 给出的水平范围内，其绝对差值不超 过重复性限(r) ，超过重复性限(
