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1、染整工厂滴定汇总一、原理及操作方法:1、烧碱滴定原理：NaOH + HCl = NaCl + H2O酚酞在碱性条件下呈红色，至中性时变为无色，利用酚酞的这种特性，盐酸在中和烧碱 时如由红色刚变为无色时，说明盐酸刚好中和烧碱。由此根据滴定时所用盐酸的量和浓度， 可以算出滴定的烧碱溶液的浓度。取1ml烧碱料液放入盛有100ml蒸馏水的锥形瓶内，完后加入23滴酚酞，完后用配好 的HCl滴定至无色。设：用了 aml HCl，HCl浓度为bmol/L，烧碱的摩尔浓度为Xmol/L 可得：X=(a*b)mol/L从而可得烧碱浓度为：(a*b)mol/L*40g/mol=(40*a*b)g/L2、双氧水滴定
2、原理2KMnO+5HO+3HSO=2MnSO+KSO+8HO+5O f取1ml含双氧水的料液放入盛有100ml蒸馏水的锥形瓶内，完后加入20%的硫酸5ml， 用KMnO4滴定至加入KMnO4后料液变红为止，双氧水滴定是利用高锰酸钾自身的颜色作 为指示剂。设：用了 aml KMnO4，KMnO4浓度为b mol/L，双氧水的摩尔浓度为Xmol/L可得：X= (a*b/2) mol/L从而可得双氧水的浓度为：(a*b) /2mol/L*34g/mol= (17*a*b) g/L3、纯碱的滴定原理Na2CO3和HCl反应分2步HCl 小量时Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaClHCl 过量时N
3、a2CO3+2HCl=2NaCl+2H2O+CO2 f取一定质量样品配成溶液，滴加2滴酚酞，用Cmol/LHCl溶液滴定至无色，用去HCl 溶液的体积为V1mL；再滴加2滴甲基橙，继续用Cmol/LHCl溶液滴定至橙色，又用去HCl 溶液的体积为V2mL。用C、V、V2计算出Na2CO3的纯度。4、亚氯酸钠的滴定原理NaClO+2HSO+4KI=NaCL+2L+2KSO+2HOL+2NASO=2NaI+NSO.22 2 32 4 6取用3ml料液放入盛有100ml蒸馏水的锥形瓶中，摇晃，加入10ml 10%的硫酸溶液和 10毫升20%的碘化钾溶液，完后用0.1mol/L的硫代硫酸钠进行滴定，滴
4、至淡黄色后加入配 制好的淀粉溶液5ml，此时溶液呈蓝色，继续滴定至无色。设：耗用硫代硫酸钠的量为a ml， 料液中100%NaClO2含量为Xg/L。可得：1mol* a ml/1000*0.1mol/L=Xg/L*3ml/1000/90.5*4mol所以：Xg/L=0.754a g/L，因为设备上滴定出的结果是25% NACLO2的亚氯酸钠，所 以折成25%浓度的后可得：25%浓度的 NaClO2 的浓度=(0.754a) /25%g/L= (3a) g/L二、标准工作液的制备：1、0.1NHCL标准溶液的制备(1) 制备：约量取纯浓盐酸(比重1.18) 8.4ml，置于1升的量瓶中，用水稀
5、释至标记，摇 匀。（2）校准方法：以Na2B4O7校准HCI原理：用分析纯的硼砂可以测定酸溶液的规度，因硼砂是弱酸和强碱所形成的盐类，它 的水溶液由于水解而显示碱性。即溶液的PH值大于7。强酸与硼砂反应生成弱酸一一硼酸。（3）操作：精确称取分析纯的硼砂0.5克，置于300毫升的烧杯中，用约100毫升已煮沸的热蒸馏 水溶化，在硼砂全部溶解后，冷却至室温，加甲基红作指示剂23滴，用制好的Hcl溶液滴 定硼砂溶液，抵制玫瑰红色时即为终点。（4）计算：NHc=0.5/（V*0.1907）2、0.1NKnMO4标准溶液的制备（1）制备：称取分析纯的高锰酸钾约3.2-4克（取用3.5克），溶解于1升煮沸过
6、并已冷却 的蒸馏水中，将溶液摇匀，装人有玻璃塞的棕色瓶子里，放在暗处，静止7-10天。这时溶 液里的有机物就全被氧化，溶液的浓度将略微降低。然后倾取上层清液，用古氏坩埚或玻璃 坩埚将溶液小心过滤，以完全去处二氧化锰沉淀，将滤得的溶液装人棕色瓶里，放置暗处保 存。如果把已溶化好的高锰酸钾溶液煮沸15分钟，放置过夜，然后过滤，就可以不必放置 那么久的时间了。（2）校准：以Na2C2O4测定KMnO4溶液的规度（3）原理：草酸、草酸铵、草酸钠等都可以作为测定高锰酸钾溶液规度的基准物质。其中 草酸钠不含结晶水，并且不潮解，没有吸湿性，因此是最常用的基准物。（4）操作：将分析纯的草酸纳约2克，在105度
7、下烘1小时，放在干燥器中冷却后，用秤量瓶精确 称取数份，每份约0.1-0.2克，分别放在500毫升的锥形瓶中，用水100毫升溶解，加6N 硫酸10毫升，在水浴上加热到70-80摄氏度。用制备好的高锰酸钾溶液滴定，滴至溶液呈 现的粉红色在一分钟内不消失时为止。滴定注意事项1）滴定的速度：最初的12毫升高锰酸钾溶液必须很慢的一滴一滴注入，只有在加入的一 滴褪色后，才能加入另一滴，加入时并需剧烈搅拌。一直滴定到溶液的浅玫瑰色在一分钟内 不消失为止。玫瑰色由溶液内存在的过剩的高锰酸钾所引起的。但放置较久后又消失。2）温度的影响：被滴定的草酸钠溶液的温度不得超过80度，滴定的颜色为褐色，则表明滴 定存在
8、疏忽。3）滴管：滴定高锰酸钾时，应采用带有玻璃活塞的滴管，但不能长时间存放。（5）计算：高锰酸钾溶液浓度=校准剂重量（纯）所耗用被校准溶液毫升数*校准剂毫克用量校准剂毫克用量即为草酸钠是0.0670三、测试溶液及指示剂的配置1、酚酞指示剂的制备（1）性质：酚酞为白色的结晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中。（2）变色范围：PH值8.210，颜色由无色至红色。（3）配置方法：1%酚酞指示液：溶解酚酞1克于100毫升80%的酒精中，缓缓地滴入0.1N烧碱液到微 红色。2、甲基红（1）性质：为暗红色粉末，微溶于水，易溶于酒精（2）变色范围：PH8.2-10 颜色由红色至黄色（3）配置方法：0.1%甲基红指
9、示液：溶解甲基红0.1克于100ml 80%的酒精中，如有必要加以过滤3、甲基橙（1）性质：为橙黄色粉末或结晶性片状，微溶于冷水，易溶于热水，但不溶解于酒精中。（2）变色范围：PH3.1-4.4，颜色由红色至棕色。（3）配置方法：0.1%甲基橙指示液：溶解甲基橙0.1克于100毫升热水中，如有必要，加以过滤。4、5#液的配置（测PH）（1）百里香酚蓝0.050克，PH变色范围：1.2 （红色）-4.4（黄色）8.0 （黄）-9.6 （蓝）（2）漠百里香酚蓝0.501克，PH变色范围：6.0 （红色）-7.6（黄色）（3）甲基红0.124克，PH变色范围：4.5 （红色）-6.2（黄色）（4）酚
10、酞0.999克，PH变色范围：8 （无色）-10（紫红色）配置方法：将上述指示剂溶于1.5L 95%的乙醇中，可在水浴上加热溶解。溶解后加蒸馏水1.5L 摇匀，用0.1mol/L的烧碱中和至溶液呈深绿色。5、20%碘化钾溶液配置用量筒量取800毫升的蒸馏水备用。用电子秤称取200克碘化钾固体，放入烧杯中，加 入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其溶解。重复这个过程，使碘化钾充分溶解到800毫升蒸 馏水中。并搅拌均匀。碘化钾溶液应盛放在棕色瓶内，置于阴暗处，防止碘化钾见光分解。6、0.1mol硫代硫酸钠溶液配置在电子秤上准确称量五水合硫代硫酸钠固体24.80g （精确到0.01g），把称好的五水合硫
11、代硫酸钠固体放入250ml小烧杯内，倒入约200ml蒸馏水，用玻璃棒充分搅拌，然后用玻 璃棒引流到容量瓶内（过程中不可漏洒，杯中的固体不可流到容量瓶中），完后再往烧杯中 加入200ml左右的水，继续用玻璃棒搅拌，再用玻璃棒引流到容量瓶内。重复这个过程3 次后，保证烧杯中没有硫代硫酸钠固体残余。继续用蒸馏水涮烧杯和玻璃棒，目的是尽量让 硫代硫酸钠全部进入到容量瓶中，减少误差。完后用塞子把容量瓶塞紧，并把容量瓶来回倒 置4-6次，使溶液充分混合。7、10%稀硫酸溶液配置用量筒量取900毫升的蒸馏水备用。佩戴好有效的防护用品：防护眼镜和橡胶手套。用 电子秤称取100克98%的浓硫酸，在称量过程中注意
12、安全，不可漏洒。把蒸馏水倒入1升 的大烧杯中，然后用玻璃棒引流，把浓硫酸缓慢的加入到水中，并要及时搅拌，防止造成浓 硫酸喷溅，发生危险。注意不可把直接把水加入到浓硫酸中。100克浓硫酸全部溶解在900 毫升蒸馏水中后，搅拌均匀。四、如何才能滴定准确？（1）读数时要眼睛要与滴定管平视（2）滴定重点操作得当例如滴定烧碱（NaOH），一开始溶液呈深红色，滴定过程中，会逐步变为浅红色，最 后变为无色。当溶液变为浅红色时，这时要放慢滴定速度，要一滴一滴的滴定，并且每滴定 一滴都要将锥型瓶均匀摇晃几次，如这时溶液还是有红色，则可继续滴定，并重复上述过程。 这样做的原因是当滴定液盐酸（HCL）刚到锥形瓶时，
13、因为分布不均并不能与烧碱（NaOH） 充分反应。这就有下面情况发生：滴定用的盐酸HCL）明明已经过量了，但是因为酸碱分 布不均，这时酚酞指示剂，在碱性条件下导致溶液呈红色。这时如果再继续滴定误差就会更 大。同样道理在滴定双氧水（H2O2），到后面应该也是一滴一滴的滴定。这时就是如何判断 滴定放缓的时机。滴定双氧水（H2O2），先大体判断滴定用的高锰酸钾溶液用量，在接近所 需用量时，放缓滴定速度一滴一滴的滴定每滴定一滴都要将锥型瓶均匀摇晃几次，如这时溶 液还是有无色，则可继续滴定，并重复上述过程，直到溶液不变色为止。（3）读数按滴定时的最小读数估读到下一位。如滴定时的最小读数是0.1ml，我们读
14、出的刻度数 应为0.14或者0.16之类。（4）标准液的浓度对滴定结果的影响我们在滴定过程中，消耗的滴定液的多少关系到准确性。根据滴定液浓度的不同，每次 滴定消耗的量也不一样。如果浓度太高，则消耗的量少，但是准确性偏低。如果浓度太低， 则消耗的量太多，操作不方便。所以我们选定滴定时一个合适的消耗量，根据被测液的浓度， 来配制滴定液的浓度，来兼顾操做的方便性和误差的范围。例如滴定煮练烧碱时，在工艺为20g/L消耗量为5ml时与工艺为45g/L消耗量为10ml 时，盐酸浓度相近，分别为0.1N/L,0.1125N/L.根据习惯我们一般取整，可确定滴定煮练烧碱 时我们要用0.1N/L的盐酸溶液。同样
15、道理，我们可以确定滴定漂白双氧水（H2O2）时所用的 高锰酸钾溶液浓度为0.1N/L.滴定漂白烧碱时，仔细观察可发现，其所盐酸浓度大约为滴定煮练烧碱时的10分之1， 则我们在滴定漂白烧碱如果将滴定的体积由1ml变为10ml，则可以用滴定煮练时的盐酸浓 度0.1N/L。这样就不需要再重新配制滴定液，同时由于增加滴定的体积，也可以减小误差。五、几个概念1、摩尔：科学上把含有6.02x1023个微粒的集体作为一个单位，称为摩尔，它是表示物质 的量（符号是n）的单位，简称为摩，单位符号是mol。2、摩尔质量：1摩任何物质的质量都是以克为单位，数值上等于该种原子的相对原子质量 （分子量）。通常把1mol物质的质量，叫做该物质的摩尔质量（符号是M）.3、当量浓度：溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数来表示的叫当量浓度，用符号 N表示
