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1、俗话说得好：没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把当朋友，好好理解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才干服服帖帖听你的话。 GC重要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个重要构成部分，要做好保养一方面得先理解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参照多种G产品使用阐明书。下面重要就C各功能部分维护保养经验、要领一一列举:一、载气系统:载气系统重要涉及气源（气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最重要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检
2、定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际状况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路，可看到水峰(18)和氮气峰()等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。净化器在载气系统中作用很大，可以协助清除气体源中污染设备和影响分析成果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有诸多种选择,重要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生解决以外,一般均为一次性使用，寿命示实际状况
3、而定。可再生类净化管一般有显色批示，根据批示拟定与否需要再生解决,再生解决环节为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。二、进样系统(进样口）：目前各厂家G进样口重要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、OC(冷柱头进样口） 、气体进样阀接口 (气体样品）等多种进样口类型以及LS(自动进样器)、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中重要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口重要在老的原则措施以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口重要为分流/不分流柱进样口，由于其分析规定一般比
4、较高(如农残分析等)，维护工作特别重要,如维护不到位，其分析成果差别较大。如下重要讲述填充柱和分流/不分流柱进样口的维护保养，两者差别不大，具有一定的通用性。、隔垫：重要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如lnt BTO（经温度与流失解决)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降，可检查与否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，尚有也许污染衬管、堵塞色谱柱,应常常更换，不必等到非换不可的限度。诸多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑
5、,寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧某些即可。2、衬管:衬管在GC中重要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、TV等多种之分。不定期更换或未对的使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、浮现鬼峰等成果。衬管的维护保养重要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。1)一般清洗重要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封寄存即可。2)硅烷化是消除载体表面活性最有效的措施之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，削弱生
6、成氢键作用力,使表面惰化。一般的措施是用58硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DC）、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMD)。以DMCS的硅烷化效果最佳，HMDS另一方面,TM较差。)玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,一般可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增长样品的汽化效率，同步还可以起到避免隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增长，会起到反作用。如下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反映性极性化合物类、热不稳定化合物等。)金属密封垫(分
7、流/不分流平板)：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金最佳。定期或按需检查，有污染状况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表白，不可用硬物划伤上表面。)色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加espel或0%espe等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用，如果密封效果还可以，也可多次使用。其她材质可多次使用，以密封不漏气为准。三、分离系统(色谱柱）：色谱柱在色谱系统中重要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。这里我重要就填充柱和毛细管柱的常
8、规保养维护讲述。1、老化：)填充柱:新制备的填充柱在使用前必须通过老化解决，以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的措施比较简朴: 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染，出口端与检测器断开。然后接通载气，调节载气流速102毫升/分,再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高2，并在此温度下老化8 h。注意,老化温度不能高于固定液容许的最高使用温度。如果使用氢气作载气,还应注意将出口端流出的氢气引出室外。老化解决后,将柱温降至室温，把色谱柱出口端与检测器相连结,在分析条件下观测基线。若能获得平稳的基线，阐明色谱柱已经老化合
9、格，一般即可进行正式分析实验。平常老化可不必断开检测器，老化时间也可酌情减少。2）毛细管柱:通用老化程序可在比最高分析温度高2或最高柱温（温度更低者)的条件下老化柱子2h，如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子与否有泄漏；如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封限度;注射非保存物质以拟定合适的平均线速度。也可采用程升温度老化,一般可用慢升快降原则,50度下以5度/分钟升到最高限温下20度,恒温3分钟，0度分钟下降到5度,如此循环3个来回即可。2、清洗：一般状况下不建议清洗色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显状况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。清洗色谱
10、柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一种有压力的气源上(氦气或氮气）,并把色谱柱插到冲洗装置中，把溶剂加入样品瓶里，往溶剂瓶中施加压力,把溶剂压到毛细管色谱柱里，残留物溶解到溶剂中,然后用溶剂把它反吹杰出谱柱,再用容积吹扫色谱柱,并把色谱柱进行合适的老化解决。在冲洗色谱柱之前，把它切去半米（即接近进样口一端）,把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置，常使用多种溶剂冲洗色谱柱,背面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶，一定不要使用高沸点溶剂,特别是最后使用的溶剂，溶解样品的溶剂常常是最佳的选择。决多数状况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的替代品（在避免使用含氯溶剂时),但
11、是二氯甲烷是一种最佳的冲洗溶剂，如果注射的是水性样品（如生物液体和组织),在使用甲醇此前要用水来冲洗,某些源于水性样品的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂。应当使用水和醇类（如甲醇、乙醇和异丙醇)冲洗键和聚乙二醇为基的固定相(如DB-WAX、BWAXet、HP-nowa），只作为最后使用的溶剂。四:检测系统（检测器）:就目前而言，G检测器重要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器(I)、电子捕获检测器(C)、微电子捕获检测器 （mED）、氮磷检测器 (NPD）、双波长火焰光度检测器(DFP)、火焰光度检测器(FPD）、脉冲火焰光度检测器（PP)、光离子化检测器(D)、电导检测器 (EL
12、， AL)、质谱检测器 （S)、红外光谱检测器(R） 、原子发射检测器 (A)等等，大多数检测器都需要简朴的，但是定期的清洗,以保持最佳性能。对于高敏捷度的检测器特别如此。没有平常的维护,GC系统性能减少并能引起检测器失效。下面就常用的TCD、FID、ECD、NPD、F、S等几种检测器维护进行详解。1)CD检测器:TD检测器比较两路气体纯载气（也称作参比气)和载气加样品组分(也称作柱流出气）的热导率。重要维护工作为热丝维护和热导池维护。热丝维护：TCD的重要维护涉及热丝的维护。大多数环节涉及延长热丝寿命或保证热丝不被损坏或污染。氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。最常用的氧气来源是载气
13、或尾吹气中较高的氧气含量，或接近检测器处的泄漏。推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以减少氧气水平。对的的柱安装技术和定期检漏(特别是安装色谱柱之后）有助于最大限度地避免泄漏问题的发生。当热丝电流较高时,氧气所引起的损坏将更加严重。化学活性样品组分,如酸和卤代化合物也许损坏热丝。尽量避免这些化合物将延长热丝寿命。当TCD不使用时，关闭或大大减少热丝电流也可延长热丝寿命。延长热丝寿命：若遵循如下启动程序,将延长热丝寿命。a.热丝接通电源之前，用载气和尾吹气吹扫检测器0-15mn。这样可避免热丝因氧气存在而被氧化，由于无气流条件下氧气已经扩散到了热导池内。b.在尽量低的电流设定下打开热丝电流,然
14、后逐渐提高热丝电流至所需值。这样可减少因电流引入而产生的功率脉冲,并延长热丝寿命。热导池污染:当采用减低检测器温度以改善敏捷度时，会产生热导池污染的问题。尚有,热丝保持在低电流条件也会导致污染,由于在较低电流条件下热丝温度也较低。如果热导池被污染，用容积冲洗检测器有助于出去冷凝物。容积冲洗环节:a.将热导池冷却至室温并取下色谱柱。b.将隔垫至于检测器入口的螺母或接头组件上。c.将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧。确认有尾吹气流。.通过隔垫向检测器注射20100甲苯或苯。注射容积总量至少1m。不要向检测器注射卤代容积，如二氯甲烷或氯仿。e.完毕最后一次注射之后，容许尾吹气继续流动10mn或更
15、长时间。缓慢地增长热导池的温度,使其比正常操作温度高20-30。.0min之后,将温度降至正常值，并按正常状况安装色谱柱。热清洗:柱流失或样品脏产生的沉积物都回污染C。基线漂移、噪音增长或测试色谱图响应变化都表白有污染。只有当你确认载气及气路系统没有泄漏且未被污染时,才可以进行热清洗或烘烤(加热检测器池体以蒸发掉污染物)。观测因样品与灯丝互相作用产生的敏捷度下降,来源于氧气污染载气、泄漏或柱流失。样品具有活性化合物，如酸和卤代化合物,也能对热丝产生化学损坏。若温度太低,样品冷凝也会污染检测器热导池。某些类型的污染物可以通过温度烘烤除去。同样在非模块设计的检测器中,由于温度变化而产生的基线波动可
16、以通过保持检测器温度恒定而得到纠正。2）NPD检测器：NPD维护重要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。a.铷珠维护:PD不很稳定，需要常常维护。许多参数中任何一项很小的变化都会变化NPD的性能特性。铷珠最需要维护。需要常常更换,因此,一种备用的铷珠是必须的。铷珠必须保持干燥,其贮存寿命限制为6个月。当安装新的铷珠时，缓慢升高检测器温度和微铷珠电流。迅速加热能到导致铷珠破碎或裂开,特别当铷珠在潮湿环境中贮存时,更是如此。已经证明,较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。当NPD不用时，应当减少或关闭氢气流速和铷珠电流,以延长铷珠寿命。在加热的检测器内或当铷珠有电流时，保证某种气流存在。铷珠寿命:为了
