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1、循环伏安法判断电极过程实验人：王壮同组实验：余晓波 实验时间:.2.22一、实验目的(1)掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性(2）学习使用电化学工作站（3）测量峰电流和峰电位二、实验原理循环伏安法与单扫描极谱法类似。在电极上施加线性扫描电压,当达到某设定的终结电压后，再反向回扫至某设定的起始电压。若溶液中存在氧化态O,电极上将发生还原反映：反向回扫时,电极上生成的还原态R将发生氧化反映:峰电流可表达为峰电流与被测物质浓度、扫描速率v等因素有关。从循环伏安图可拟定氧化峰峰电流和还原峰峰电流、氧化峰峰电位和还原峰峰电位。对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为条
2、件电位为由此可以判断电极过程的可逆性三、仪器与试剂仪器：电化学工作站;金圆盘电极：铂圆盘电极或玻璃碳电极,铂丝电极和饱和甘汞电极。试剂：K3Fe(CN)6； KNO3四、实验环节1、电极的预解决将电极表面进行抛光解决2、K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图在电解池中放入 K3Fe(CN)6+KNO3溶液,插入铂圆盘(或金属盘）批示电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极,通N2除去.扫描速率,从扫描,记录循环伏安图以不同扫描速率:和，分别记录从扫描的循环伏安图。、不同浓度K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图以扫描速率，从扫描，分别记录、K3Fe(CN)6 KNO3溶液的循环伏安图四、实验数据图2.60mV
3、/s扫描速度图1.40mV/s扫描速度1、 K3Fe(CN)6KNO3溶液在不同扫描速度下的循环伏安图图5.200mV/s扫描速度图4.100mV/s扫描速度图3.80mV/s扫描速度由化学工作站软件的测量功能可以测得氧化峰峰电流、还原峰峰电流、氧化峰峰电位、还原峰峰电位由40mV/s扫描速率得出速率为例计算:氧化峰峰电位与还原峰峰电位差条件电位同理可计算出其她扫描速率下各项数据并得下表： 项目扫速-439064.3206.271361020.18.015.6E-65.15E60.290.131.20.1006-5.83-05.7-0.230.1321.1.1810.096.52E066.3E
4、-0238.1340.0186104-8.34E-0848E060.210.1.980.011表1. K3Fe(CN)6 KNO3溶液在不同扫描速度下的数据图6.对作图以和对 作图,可以得到如下图形图7.对作图图8. K3Fe(CN)6+ KNO3溶液的循环伏安图、不同浓度K3Fe(CN)6溶液在100Vs扫描速率下的的循环伏安图图10. K3Fe(CN)6+ KNO3溶液的循环伏安图图9. K3Fe(CN)6+ KNO3溶液的循环伏安图测量并计算得下表: K3Fe(CN)6浓度 项目-54E-6.37E-062380.134.870.10.10-5.E-050E-70.2720.0981.0
5、0.18.17-8.E-084.97-090.230.133.310.18501表2.不同浓度K3Fe(CN)6溶液在1mV/s扫描速率下的的数据电极过程的可逆性可由、两式来判断,如果与1相差很大或者与相差很大则电极过程为不可逆电极在表中,可以计算得到的平均值为，可以得出本实验电极过程的可逆性较为抱负的结论。 六、 注意事项. 电极预解决状况直接影响循环伏安图形，必须仔细清洗。2. 通氮气除氧后必须等溶液静止1- mi再扫描。七、思考题1.解释K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图的形状。答：在一定的扫描速率下,从起始电位正向扫描至转折电位期间，溶液之中的还原剂被氧化,产生氧化电流；当反向扫描由转折电位扫描至起始电位,氧化剂被还原，生成还原电流。2.如何运用循环伏安法鉴定极谱电极过程的可逆性答：当氧化峰峰电流和还原峰的峰电流绝对值比值为一的时候，即可觉得极谱电极的可逆性。3.若实验的，与文献值有差别,试阐明因素。答：实验室的环境与文献中的原则环境有差别。实验电极和溶液中存在杂质,导致实验误差。
