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1、原则号：D 51-89 测定水中氯离子含量的测试措施11. 合用范畴*1.1 如下三个测试措施涉及了水、污水(仅测试措施C)及盐水中氯离子含量的测定: 部分测试措施A(汞量滴定法) 10测试措施B（硝酸银滴定法) 521测试措施C(离子选择电极法） 22291.2 测试措施A、和在应用(prati)D77777下有效,仅仅测试措施B在应用D277-6下也同样有效，具体的信息参照4、1和9部分。1.3 本原则并不意味着罗列了所有的,如果存在，与本原则的使用有关的安全注意事项。本原则的使用者的责任,是采用合适的安全和健康措施并且在使用前拟定规章制度上的那些限制措施的合用性。明确的危害声明见2.1.
2、1。1.4 此前的比色法不再继续使用。参照附录X查看历史信息。2.参照文献.1 ASM原则D 166 蒸汽的取样措施2D1129 与水有关的术语2D113 试剂水的规范2D2777 -9水委员会应用措施的精确性及偏差的测定D 0 管道内取水样的措施D 427离子选择电极用术语2专用术语3.1定义这些测试措施中使用的术语的定义参照D 129和D17中的术语。4.用途及重要性41 氯离子是，因此应当被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害,所觉得避免危害产生监测是必要的。氯分析作为一种工具被广泛的用于评估循环浓度,如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的解决水和酸洗溶液也需要使用可靠的措
3、施分析氯含量。5.试剂纯度5.在所有的实验中将使用试剂级化学物质。除非另有阐明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范规定。如果能断定其她级别的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少实验的精度,则这种级别的试剂也可以使用。2水的纯度除非另有阐明,有关水的原则应理解为指的是如ecifican 3中由第二类所定义的试剂水。6.取样6根据原则 166和原则D 30取样。测定措施A汞量滴定法 合用范畴7.1如果没有干扰的的话,此测试措施可以用于测试水中氯离子的含量。(见第节)7 尽管在研究报告里没有具体阐明，但精度声明已被觉得使用二级水获得。7.此测试措施对于Cl-浓度范畴在8到250之间有效
4、。8. 测试措施概要8.1 将稀释的硝酸汞溶液加入到混有联苯二氨基脲溴苯酚蓝批示剂的加酸的样品中,滴定的终点是形成蓝紫色汞-联苯二氨基脲络合物。9. 干扰91 一般在水中发现的阴离子和阳离子没有干扰。锌、铅、镍、亚铁和铬离子影响溶液和终点的颜色，但当浓度达到100g/L时不会减小滴定的精度。铜离子达到5gL是可以接受的。在铬酸盐离子的浓度达到100mg/以上的溶液中滴定期,需要额外的带有背景颜色的批示剂(）,并且应优先还原。三价铁离子浓度高于10/L时滴定前应当被还原，硫离子应当被氧化。溴化物和氟化物应当和氯离子分开滴定。当四元铵盐的量相称大时(1mg/L)也会形成干扰。水的颜色深时也会形成干
5、扰。0.仪器设备101 微量滴定管,1mL,刻度间隔0.0mL。1.试剂和材料11.1 过氧化氢（30%H2O)1. 对苯二酚溶液（1g/L） 在水中溶解1g纯的对苯二酚,并稀释到00m。1.硝酸汞溶液,原则(0.025N) 将4.2830g硝酸汞（Hg(NO3）H2O）溶解在用浓硝酸（HNO3，spg .）酸化过的水中,用水稀释酸化过的Hg(NO3)2溶液到1。必要时需要过滤,应用setio 2所述的操作措施,用原则的aCl溶液标定其精确浓度（见Nte ） ote 1 终点的清晰度 对于特定类型的水，当终点(shrp）时，通过加入几滴005g/L的二甲苯cyanle F或lphzurin 蓝
6、绿色颜料(颜色指数74）到滴定溶液中可使终点改善。11 混合的批示剂溶液 将0.5g的晶体状的联苯二氨基脲和0.05粉末状的溴苯酚蓝溶解在5g乙烷基乙醇（95)中，再用乙醇(Nte 2）稀释到100L。储存在褐色瓶中,6个月后废弃(Note 3）。 Noe2 当没有纯的乙烷基乙醇可用的话,可以使用经甲醇或者异丙醇(分子式A）变性的甲醇、异丙醇或乙醇。其他的变性的乙醇配方不适合。 Nte 3 在11个月的储存后,液体批示剂一般会变质，以致无终点颜色浮现。高温（在37.8（00）)和暴露于强光可缩短储存期。两种批示剂的粉末状混合物可在较长时间内稳定寄存。粉末状的混合物（胶囊形式)和液体批示剂均有商
7、业化销售。11. 硝酸（399）体积的浓硝酸（NO3，sp gr 1.42）与997体积的水混合。11.6p试纸,广泛型,范畴111。1.7 氯化钠原则溶液（0.025N） 在600下将几克氯化钠（NC)干燥h,取.463干盐溶于水，然后在25下在容量瓶中稀释到1L。11.8 氢氧化钠溶液（10/)在水中溶解1gOH,然后稀释到1L。1 操作环节1.1 取一定体积的样品,其中氯离子的量不超过20m，必要的话用水稀释样品到50m。使用5mL无氯离子的水做批示剂空白校正,操作措施与随后的样品测试措施相似。12.2 加入10滴混合的批示剂溶液,摇动或旋动烧瓶。如果显现紫罗兰色或红颜色,逐滴加入硝酸（
8、39）直到颜色变为黄色为止，加入1mL的过量酸。如果加入混合的批示剂后立即形成黄色或橙色，逐滴加入NaOH（1gL）溶液直到颜色变为紫罗兰色，接着逐滴加入HNO3（3+9)直到颜色变为黄色，再加入mL的过量酸（Note 4)。Note 指定的酸化提供了.03.的满意的值范畴。已经使用过电位pH值计量的酸化样品不能用于测定氯离子含量,由于使用甘汞参比电极产生氯离子污染，也许导致错误。对具有低水平（low lel)氯离子的样品进行精确的pH值调节，仪器测量3 用0.05N的g（O)2溶液滴定样品溶液和空白溶液，直到通过透射光观测溶液所有变为紫罗兰色(Note 5)。记录在每种溶液中加入的（NO3)
9、2溶液的毫升数。Nte 批示剂修正和重金属离子的存在可以变化溶液的颜色，但不影响测定的精度，例如：具有alphazurine的溶液中性时呈天蓝色，碱性时呈浅紫色,酸性时呈蓝绿色,氯离子终点时呈紫罗兰色。具有约100mL镍离子和一般的混合批示剂的溶液，在中性时呈紫色，在酸性时呈绿色,在氯离子终点时呈灰色。当应用此测试措施测定具有带颜色离子的样品或需要批示剂校正的样品时,为了比较颜色的影响，建议操作者熟悉实验中波及到的精确的颜色变化。24 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中,同步浓度不不小于1mgL,使用校正的lphazrine混合批示剂(Not1)和2.2描述的措施酸化样品,通过pH试纸测试
10、pH值到3。用1.描述的措施滴定溶液,终点颜色为橄榄紫色。125 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中,同步浓度不小于100mg/L，加入2L对苯二酚溶液,然后按1.和13描述的操作。12.6 如果三价铁离子存在于有或无铬酸盐离子的溶液中,使用样品的量为具有的三价铁离或三级铁离子与铬酸盐离子的总和不超过2.5m。加入2L新鲜的对苯二酚溶液，然后按12.2和12.3描述的操作。.7如果亚硫酸盐离子存在,在锥形烧瓶中加入0.5mL的H2到50mL的样品中，混合1分钟,然后按1.2和12.3描述的操作。13.计算13.1 计算原始样品中氯离子浓度，使用g/L表达如下:氯离子,mg/(V1-V2)N
11、79/S式中:V1 在19.1中滴定样品加入的原则的AgNO3溶液体积,L，V 在1.3中滴定样品加入的原则的AgNO3溶液体积，mL,N Hg(N3）2原则溶液的浓度,和 12.1中使用的样品的体积，mL。4精密度及偏差141 精度阐明 此测试措施的精度体现如下：ST=0.23X0.0SO=0.02+.46式中：ST 总的精度，gLO 单一操作的精度，/L,和= 测定的氯离子的浓度。142偏差阐明 已知氯离子含量的校正如下：加入量 发现量mg mg/ 偏差 重要记录（95%确信水平） 0 24 -0.8 no 80. 79.3 -0.8 no 8. 751 . es1.3 14.1和4.2所
12、示信息得自5个实验室的run-robin测试,涉及7个操作者参与。尽管没有在测试报告中清晰地阐明,假定矩阵是二级水。按原则D777中所述列出7组数据，没有1组被否决，也没有任何数据点浮现“漂移”。3个样品lee用了至少3天运营时间。最小平方的措施被用于拟定精度声明，o的系数为.394，ST的系数为93。144 对于未测试的矩阵，保证此措施的有效性是分析者的责任。4.5此测试措施的精度和偏差符合原则D 27777，它是在合适的位置合伙测试所得。在原则 77-86 1.5的许可下,这些精度和偏差满足1测试措施委员会实验室之间研究的规定。测定措施B硝酸银滴定法15 合用范畴15.1 此测试措施重要适
13、于氯离子含量等于或不小于5mg/L，同步如颜色或高浓度重金属离子的干扰应用测定措施不可行的水。5.2尽管在研究报告里没有具体阐明，但精度和偏差声明仍被觉得使用二级水获得。对于未测试的矩阵，保证此措施的有效性是分析者的责任。5.此测试措施对于Cl浓度范畴在8.到50之间有效。16测试措施概要1.1 调节水的pH值到8.左右,加入铬酸钾批示剂，用硝酸银溶液滴定。终点时生成砖红色的铬酸银沉淀。7干扰1.溴化物、碘化物和硫化物能起与氯化物相似的反映。正磷酸盐和多磷酸盐含量各自不小于25和25mg/L时发生干扰。亚硫酸盐和难以辨别的颜色或浑浊应当被消除。在值83时形成沉淀的化合物（某些氢氧化物)也许由于堵塞导致错误。18.试剂181 过氧化氢（30%）（）18.酚酞批示剂液（10gL) 按措施E 20规定准备。13铬酸钾批示液 在10m水中溶解0铬酸钾（K4),加入硝酸银（gNO)直至产生微量的红色沉淀。加入AgNO3后将溶液避光静置保存至少24h,然后过滤溶液出去沉淀,接着用水稀释到1。84 硝酸银原则溶液(0.02N） 将大概5g AgNO3晶体研碎,
