煤质检测国标.doc

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1、0.0.0煤的工业分析:煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析的总称。全水分的测定(空气干燥法):分析步骤:1、 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样1012g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。2、 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。3、 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。4、 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加为止。在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。水分

2、在2.00以下时,不必进行检查性干燥。.5、 .6、全水分的测定(微波干燥法):分析步骤:1、 按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。2、 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样1012g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。3、 打开称量瓶盖,放入测定仪的旋转盘的规定区内。4、 关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。5、 打开门,取出称量瓶,盖上盖,立即放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。如果仪器有自动称量装置,则不必取出称量。全水分,%重复性,%100.4100.5分析水分的测定(空气干燥法):分析步骤:1、 在预先干燥并已称量过的称量

3、瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(10.1g),称准至0.0002g平摊在称量瓶中。2、 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。(预先鼓风是为了使温度均匀)3、 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。4、 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。水分在2.00以下时,不必进行检查性干燥。分析水分的测定(微波干燥法):1、 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0

4、.2mm的空气干燥煤样(10.1g),称准至0.0002g平摊在称量瓶中。2、 将一个盛有约80mL蒸馏水、容量为250mL的烧杯置于测水仪内的转盘上,用预热程序加热10min后,取出烧杯。如连续进行数次测定,只需在第一次测定前进行预热。3、 将带煤样的称量瓶开着盖放在测水仪的转盘上,并使称量瓶与石棉垫上的标记圈相内切。放满一圈后,多余的称量瓶可紧挨第一圈称量瓶内侧放置。在转盘中心放一盛有蒸馏水的带表面皿盖的250mL烧杯(盛水量与测水仪说明书规定一致),并关上测水仪门。4、 按测水仪说明书规定:用测定烟煤、褐煤的程序进行烟煤和褐煤的水分测定;用测定无烟煤的程序进行无烟煤和用氯化锌重液减灰煤样

5、的水分测定。5、 加热程序结束后,打开测水仪门,立即盖上称量瓶盖并取出放入干燥器中,冷却到室温后称量。分析水分, %重复性,%50.205100.30100.40快速灰化法分析步骤1、 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(10.1g)。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。2、 将马弗炉加热到850,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待510min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。3、 关上炉门,在(81510)温度下灼烧

6、40min。4、 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。5、 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。结果的计算Aad=m1/m100式中:Aad空气干燥煤样的灰分,单位为百分数();m称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);m1灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。缓慢灰化法分析步骤1、 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(10.1g);2、 将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区中,

7、关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500,并在此温度下保持30min。继续升温到(81510),并在此温度下保持1h;3、 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量;4、 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。焦碳灰分的测定:1、 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.50.05g)。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上;2、 将灰皿

8、送入温度为81510的高温炉的炉门口,在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区,关上炉门并使留有约15mm的缝隙,同时打开炉门上通气孔和烟囱,于81510下灼烧30min。灰分测定的精密度灰分/%重复性限Aad/%再现性临界差Ad/%15.0015.0030.0030.000.200.300.500.300.500.70挥发分的测定分析步骤1、 在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样10.01g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上(褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小快)。2、 将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门,迅速将

9、放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(90010),此后保持在(90010),否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。3、 从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。结果的计算Vad=m1/m100Mad式中:Vad空气干燥煤样的挥发分,单位为百分数();m称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);m1煤样加热后减少的质量,单位为克(g);Mad空气干燥煤样的水分,单位为百分数()。固定碳的计算:FCad=100(Mad+ Aad+ Vad)焦碳挥发分的测定1、 在预

10、先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样10.01g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上;2、 将马弗炉预先加热至900左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(90010),此后保持在(90010),否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内;3、 从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。挥发分测定的精密度挥发分/%重复性限Vad/%再现性临界差Vd/%20.0020.0040.0040.0

11、00.300.500.800.501.001.50煤的发热量的测定方法弹筒发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。恒容高位发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水及固态灰时放出的热量。恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。恒容低位发热量:单位质量的试样在恒容条件下,在过量氧气中燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水及固态灰时放出的热量。恒容低位发热量即由高位发热量减去水的气化热

12、后得到的发热量。热量计的有效热容量:量热系统产生单位温度变化所需的热量(简称热容量)。通常以焦耳每开尔文(J/K)表示。高位发热量:煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中,在充有过量氧气的氧弹内燃烧,氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定,根据试样燃烧前后量热系统产生的温升,并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热(硫酸和二氧化硫形成热之差)即得高位发热量。低位发热量:煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算。计算恒容低位发热量需要知道煤样中的水分和氢的含量。

13、原则上计算恒压低位发热量还需要知道煤样中氧和氮的含量。试验室条件:进行发热量测定的试验室,应为单独房间,不得在同一房间内同时进行其它试验项目。室温应保持相对稳定,每次测定室温变化不应超过1,室温以不超过1530范围为宜。室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等,试验过程中应避免开启门窗。试验室最好朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。苯甲酸:基准量热物质,二等或二等以上,经权威计量机关检定或授权检定并标明标准热值。酸洗石棉绒使用前在800下灼烧30分钟。擦镜纸使用前先测燃烧热:抽取34张纸,团紧,称准质量,放入燃烧皿中,然后按常规方法测定发热量。以3次结果

14、的平均值作为擦镜纸热值。仪器设备热量计总则热量计是由燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度传感器和试样点火装置、温度测量和控制系统以及水构成。通用热量计有两种,恒温式和绝热式,它们的量热系统被包围在充满水的双层夹套(外筒)中,它们的差别只在于外筒及附属的自动控温装置,其余部分无明显区别。自动氧弹热量计在每次试验中必须详细给出规定的参数,打印的或另外方式记录的各次试验的信息包括温升,冷却校正值(恒温式)、有效热容量、样品质量、点火热和其它附加热;由此进行的所有计算都能人工验证,所有的计算公式应在仪器操作说明书中给出。计算中用到的附加热应清楚的确定,所用的点火热,副反应热的校正应该明确说明。热量计的精

15、密度和准确度要求为,测试精密度:5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.20;准确度:标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内,或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过50J/g。氧弹由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金制成,需要具备3个主要性能:a) 不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应;b) 能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压;c) 试验过程中能保持完全气密。氧弹还应定期进行20.0MPa的水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不应超过两年。当使用多个设计制作相同的氧弹时,每一个氧弹都必须作为一个完整的单元使用。氧弹部件的交换使用可能导致发生严重的事故。恒温式外筒:恒温式热量计配置恒温式外筒。自动控温的外筒在整个试验的过程中,外筒水温变化应控制在0.1K之内或更低。弹筒发热量和高位发热量的换算Qgr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+Qb

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