环境监测实验讲义.doc

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1、环 境 监 测 实 验 讲 义中国石油大学（北京）环境工程专业教研室2008年9月实验室安全守则1.安全用水水龙头随用随关，特别注意实验结束时一定要检查关闭循环水开关；禁止在实验室水槽和下水道排放强腐蚀和剧毒废液；将具有强腐蚀和剧毒的废液倒入实验室准备好的废液桶中。2.安全用电实验室用电线路规范化，不准擅自拆、拉。发现线路不通和漏电，必须及时报修；每次实验完毕必须将仪器开关至于关闭状态，并切断电源。3.安全使用明火使用电炉和其它明火加热，必须远离易燃易爆物品，随用随关；学习消防安全基本知识，做到消防设施人人会用。4、安全使用仪器设备实验人员严格按仪器操作规程进行操作，实验结束后，必须填写仪器运

2、行记录；如仪器出现故障，及时向指导教师汇报，不得擅自拆卸仪器、重装操作系统。5、安全使用化学试剂和玻璃仪器腐蚀和刺激性药品，如强酸、强碱、氨水、过氧化氢、冰醋酸等，取用时尽可能带上橡皮手套和防护眼镜，倾倒时，切勿直对容器口俯视；吸取时，应该使用橡皮球。开启有毒气体容器时应带放毒用具。禁用裸手直接拿取上述物品。凡有害或有刺激性气体发生的实验应在通风柜内进行，加强个人防护，不得把头部伸进通风柜内。往玻璃管上套橡皮管（塞）时，管端应烧圆滑，并用水或甘油浸湿橡皮管（塞）内部，用布裹手，以防玻璃管破碎割伤手。尽量不要使用薄壁玻管。6、实验纪律实验过程中，同学之间应相互协作、相互谦让；不得擅离自己的实验岗

3、位；实验室内不得相互嘻戏、打闹；不得将与实验无关人员带入实验室；实验过程中严禁从事任何与本实验无关的事情。实验室学生守则1自觉遵守实验室的各种规章制度，增强安全意识，注意人身和设备安全，要服从实验教师的指导。2. 实验前，要认真阅读实验教材，明确实验目的、要求,了解实验的基本原理、操作步骤,熟悉仪器设备的操作规程及注意事项,并按要求写出预习报告。3严禁在实验室内饮食或把食物带进实验室，不得将与实验无关人员带入实验室。4按指定的实验桌检查个人专用器具是否齐全完好。如有缺损,应及时向实验教师或实验室人员报告,不准随意挪用邻桌的器具，不准随意动用实验室其他仪器设备。5. 实验进行时，不得随便离开岗位

4、，要密切注意实验的进展情况；必须离开时,需经实验教师同意。6. 实验室内严禁喧闹、串位、吸烟、不准随地吐痰和乱丢杂物。保持实验室安静、清洁的环境。 7. 要爱护仪器、工具,节约药品、材料,实验后按原样摆放整齐。8损坏丢失实验室的设备器材,应立即报告实验教师或实验人员进行登记，并按我校设备器材损坏丢失处理和赔偿办法办理。9实验结束后，要做好仪器设备整理复原工作，认真填写仪器设备使用情况记录；实验数据经指导教师检查同意签字后，方可离开实验室。10值日学生要负责实验室的水、电、窗的关闭，打扫地面卫生后方能离开实验室。环境监测实验讲义目 录实验一 氨氮的测定水杨酸-次氯酸盐光度法1实验二 溶解氧的测定

5、3实验三 总磷的测定5实验四 石油类和动植物油的测定7实验五 悬浮物、色度和浊度的测定11实验六 化学需氧量（COD）的测定14实验七 大气中二氧化氮的测定17实验八 大气中总悬浮颗粒物的测定19实验九 环境噪声监测21实验十 水中六价铬的测定23附录 环境监测实验基本知识25实验一 氨氮的测定水杨酸-次氯酸盐光度法一、 实验目的(1) 掌握氨氮指标的含义和设置该指标的物理意义(2) 掌握水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮的原理(3) 通过本实验了解水质指标监测的一般过程。二、 水样的采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2-5下存放，酸化样品应

6、注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。三、 预处理水样带色、浑浊以及含其他一些干扰物质，均会影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。本实验采用絮凝沉淀法。3.1 原理加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，通过絮凝沉淀除去颜色和浑浊等。3.2 仪器100mL具塞比色管。3.3 试剂（1） 10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100mL。（2） 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。（3） 硫酸，=1.84。3.4 步骤取1

7、00mL水样于具塞比色管中，加入1mL 10%硫酸锌溶液和0.10.2 mL 25% 氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。四、水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮4.1 方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收。4.2 干扰及消除氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。4.3 方法的适用范围本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水氨氮的测定。4.4 仪器分光光度计。4.5 试

8、剂 所有试剂配制均用无氨水。4.5.1 铵标准贮备液称取3.819g经100干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4.5.2 显色液称取50g 水杨酸（C6H4（OH）COOH），加入约100mL水，再加入160 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50 g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻璃瓶中，本试剂至少稳定一个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.06.5。4.5.3次氯酸钠溶液取市售或自

9、行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75 mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。4.5.4 亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)6NO 2H2O置于10mL 具塞比色管中，溶于水，稀释之标线。此溶液临用前配制。4.6 步骤4.6.1 配制铵标准使用液（1）配制铵标准中间液吸取10.00mL铵标准贮备液移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 （2）配制铵标准使用液吸取1.00mL铵标准中间液移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液

10、每毫升含1.00mg氨氮。临用时配制。4.6.2校准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL铵标准使用液于10mL比色管中，用水稀释至8mL，加入1.00mL显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1 h后，在波长697nm处，用光程为10mm 的比色皿，以水为参比，测量吸光度。氨氮含量ug012468吸光度由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（g）对校正吸光度的校准曲线，得到氨氮含量(X)与校正吸光度(Y)之间的线性关系式。Y=A+BX （1）4.6.3水样的测定分取适量经预处理的水

11、样（使氨氮含量不超过8g ）至10mL比色管中，加水稀释至8mL,与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。水样体积mL吸光度4.7 计算及结果分析4.7.1 结果计算由水样测得的吸光度减去空白试样的吸光度后，从校准曲线或线性关系式（1）得到氨氮含量（g）。氨氮（N，mg/L）式中，m由校准曲线查得的氨氮量（g）； V水样体积（mL）。4.7.2 水质评价根据水体功能区的类别和测定结果，对地表水质量进行评价。5、思考题5.1 影响水体中NH3N浓度的主要因素有哪些？5.2 实验过程中，有哪些因素会影响NH3N浓度的测定结果？ 17实验二 溶解氧的测定一、 实验目的1、 了解溶解氧指标的意义；2

12、、 掌握碘量法和极化法测定溶解氧的基本原理；3、 掌握溶解氧指标测定时水样采集的方法。二、 实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾后，溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。三、仪器(1) 250300mL溶解氧瓶。(2) 酸式滴定管、锥形瓶、移液管四、 试剂（1）硫酸锰溶液称取480 g硫酸锰(MnS044H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。（2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠，溶解于300400mL

13、水中；称取150g碘化钾，溶于200mL水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两种溶液混合，加水稀释至1000mL，储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。（3）1+5硫酸溶液（4）l (m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，使用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。（5）0.025mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105110烘干2 h、并冷却的重铬酸钾(优级纯)12258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。（6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O65H2O)溶于煮沸放冷的水

14、中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用前用0.025 00 mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液、5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。式中： M 硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）V 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。序号123标定体积mL五、测定步骤（1） 溶解氧的固定。用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。如水样含Fe3+在100mg/L以上时干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1 mL 40氟化钾溶液。（2） 水样酸化打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。（3） 滴定吸取10000mL上述溶液于250 mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。水样名称滴定体