药物分析授课重点.doc

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1、药物分析授课重点第一章 绪论第一节 药物分析的定义、任务。第二节1中外药典缩写：中国药典C hP、USP、BP、Ph.Eur等。2中国药典的常用术语：近似溶解度、物理常数、储存条件、对照品和标准品、试药。第三节 GLP、GMP、GSP、GCP、GAP、SOP的意义。第四节 常用分析方法：化学分析法（重量分析、滴定分析）、仪器分析法（电化学分析、光学分析、色谱法）。第二章 误差和分析数据处理第一节 基本概念：1相对误差、绝对误差定义。2系统误差：有固定的方向，重复出现。偶然误差：无固定方向，随机出现。3 准确度、精密度定义。偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差计算公式。准确度、精

2、密度的关系。4 正态分布（高斯方程）特点：无数次测量后出现的理想公式、y 与、的关系、20页四条结论。5 t分布：有限次测量数据得出的公式。平均值可信区间的计算。第二节 误差传递：系统误差、偶然误差传递方式、计算方法。提高分析准确度的方法分类。第三节 有效数字的定义、运算中合理的取舍、可疑数字的取舍。第四节 相关与回归1 相关系数r的计算公式。2 回归方程的计算。第三章 滴定分析第一节 概述：1 滴定分析、滴定终点、化学计量点、滴定误差的定义，适用于滴定分析的化学反应的条件，滴定分析的三种方式，标准溶液的配置方法，浓度表示法。2 计算公式 ：基本公式、浓度的比较、标准溶液的标定、百分含量的计算

3、、浓度与滴定度的换算。第二节 酸碱滴定法 1 酸碱滴定法的定义2 质子论概念：酸、碱、共轭酸碱定义，酸碱强度的衡量Ka。3 指示剂变色原理、变色范围4 基本原理 :强酸（强碱）的滴定曲线、一元（多元）弱酸（碱）滴定曲线。5 标准溶液的配制第三节 非水酸碱滴定法1非水酸碱滴定法的优点2溶剂的分类、自身离解常数、极性、均化和区分效应、酸碱在溶剂中的离解、溶剂的选择。3 碱的滴定：溶剂的选择、标准溶液的滴定、指示剂的选定。4 酸的滴定：溶剂的选择、标准溶液的滴定、指示剂的选定。第四节 沉淀滴定法1 用作滴定的沉淀反应溶解度条件。（小于10-6g/ml）2 沉淀滴定的滴定曲线同酸碱滴定的不同。 3 指

4、示终点的三种方法的原理、 适用条件、注意事项。 4 标准溶液的标定及基准物。第五节 配位滴定法1 EDTA用于配位滴定的优点。2 配位滴定的原理、酸效应配位效应系数的计算、酸度的控制。3 配位滴定指示剂的指示终点的原理。4 标准溶液的配制。第四节 氧化还原滴定法 1 氧化还原的特点。 2 能斯特方程，标准电位与条件电位的区别。影响条件电位的因素：当反应物生成沉淀、形成配合物或存在酸效应、盐效应时，使反应物浓度降低，条件电位可大幅提高。根据电位差计算反应平衡常数的方法。电位差大于0.35-0.4使反应可完全进行。3 滴定曲线的特点，常用指示剂的特点。4 常用氧化还原方法：直接碘量法、间接碘量法、

5、高锰酸钾的原理、反应条件，标准溶液的滴定。亚硝酸钠反应原理、指示剂使用方法,其他滴定方法的特点。第四章 电化学分析法 第一节 电化学分析法概述1 化学电池的分类，丹聂耳电池形成原理2 能斯特方程3 指示电极和参比电极：电极的定义、各种电极的形成原理、分类。第二节 直接电位法 1 H值的测定：玻璃电极的工作原理、H值的测定原理和方法。 2 离子选择电极：电极的分类、膜电位、电极的选择性4 测量方法：三种测量法的原理(标准曲线法、比较法、标准加入法)。第三节 电位滴定法：电位滴定的定义、原理 滴定终点的确定：曲线法的原理、2E/2V-V曲线法的终点计算法。第四节 永停滴定法 1永停滴定法基本原理

6、、可逆电对与不可逆电对的区别、特点。永停滴定法三种滴定曲线的不同第五章 光学分析法第一节 紫外可见分光光度法 1 电磁波的特性（两个基本公式），电磁波谱分区。 2 吸收光谱的定义，电子能级、振动能级、转动能级的区别，吸收光谱和分子结构、物质定量的关系。朗伯比尔公式、摩尔吸收度比吸收度的定义。影响比尔定律的因素。 3 分光光度计基本结构。4 定性、定量分析方法 ：a.定性分析的三种对比方法：对比吸收光谱特征数据、对比吸收度、对比一致性。b.杂质检测。c含量测定：吸收系数法、标准曲线法、对照法用于单组分测定的原理、方法。线性方程组法、等吸收双波长法用于两组分样品测定的原理。6 电子跃迁的分类、常用

7、术语、吸收带、溶剂效应的定 义。 第二节 荧光分析法 基本原理，激发、吸收光谱的定义。 第三节 红外分光光度法 红外分光光度法的定义。 1 红外光谱的表示法，与紫外光谱的不同（波长、检测对象）。 2 红外吸收光谱产生的原理。分子振动形式的分类。基频峰、泛频峰、特征峰、相关峰、特征区指纹区的定义。 3 主要基团的特征吸收峰。 第六章 色谱法第一节 概述 1 色谱法的分类。 2 色谱法的基本原理、分配系数的定义。第二节 薄层色谱法 1基本原理、比移值的定义。 2 吸附剂、展开剂的分类和选择。 3 定性分析的原理和比移值的应用。定量分析的原理和分类。第三节 气相色谱法 1气相色谱法的分类和特点 2

8、色谱流出曲线的常用参数和术语。（保留时间、死时间、调整保留时间、保留体积、死体积、调整保留体积、峰宽、容量因子、分配比） 3 塔板理论的基本内容（将色谱柱分成许多个假设的塔板）。塔板数、保留时间、峰宽之间的关系。范氏方程各个常数的定义。5 色谱柱、固定相（载体、固定液）的分类。如何根据待测物质极性选择固定相。检测器的分类。定性分析的分类。定量分析常用方法的原理、方法。分离条件的选择（各种条件对分离度的影响）。第四节 高效液相色谱法1高效液相色谱法的特点2高效液相色谱法的分类及原理。正反相色谱的区别。3 固定相的分类。4高效液相色谱流动相的选择。5高效液相色谱仪的基本构造。6 定性、定量分析方法

9、的分类。 第七章 药物的杂质检查 第一节 药物的纯度和杂质第二节 药物的杂质检查定义、药物的杂质检查方法的分类、计算方法。第三节 一般杂质的检测方法1 氯化物、硫酸、铁盐检查法的基本原理。2 重金属检测法、砷盐检测法的原理方法及试剂。3 其它检测法的目的和意义。第四节 特殊杂质的定义、各种检测法的原理和意义。 第八章 巴比妥类药物第一节 结构和性质：丙二酰脲的结构的特性（酸性、电离后有紫外吸收、重金属反应、水解性）。第二节 鉴别反应：母核的鉴别（银盐法）、取代基的鉴别（不饱和烃与碘、高锰酸钾反应，苯环反应，与硫元素反应）。第三节 特殊杂质检查的意义、目的。第四节 含量测定法的原理和方法。第九章

10、 芳酸及其脂类药物的分析第一节 芳酸结构的分类，基本性质(取代基、取代位置对酸性的影响，水解的特点)。第二节 鉴别反应1 三氯化铁反应：具有酚羟基的芳香酸可与其生成配位化合物。2 水解反应的原理、反应步骤。3 重氮化-偶合反应：具有芳伯氨基芳香酸的特有反应。4 紫外红外、吸收光谱法的原理。第三节 杂质检查：芳香酸类药物所含杂质的种类、检测的原理。第四节 含量测定1 酸碱滴定法 ：三种滴定法的原理、操作方法。2 双相滴定法的原理、操作方法。3 高效液相色谱法：内标物的选择，对照品、供试品的制备，测定方法。 第十章 胺类药物的分析第一节 芳胺类药物的分析 1 结构和性质2 鉴别反应：具芳伯氨基可发

11、生重氮化-偶合反应；酚羟基可进行三氯化铁反应；酰氨基与重金属反应；水解产物反应。3 含量测定 ：紫外分光光度法的原理，亚硝酸滴定法的原理、条件的选择、终点指示法。第二节 苯乙胺类药物1 结构和性质2 鉴别反应：三氯化铁反应、氧化反应的原理。3 含量测定：非水滴定的使用范围；溴量法的原理、操作方法、要点。 第十一章 杂环类药物的分析第一节 吡啶类药物1 结构与性质2 鉴别反应：a 异烟肼中的酰肼基可与硝酸银反应、与芳醛发生缩合反应。吡啶环可与重金属盐等发生沉淀。b尼可刹米的戊二醛反应、水解反应、沉淀反应。3 含量测定：异烟肼的氧化还原法的原理。第二节 苯并噻嗪类药物1 结构与性质2 鉴别反应 ：

12、a利用紫外吸收进行鉴别的方法。B显色反应：硫原子可被氧化、同重金属络合3 含量测定：苯并噻嗪具有弱碱性可进行非水滴定。第三节 苯并二氮杂卓类药物1 结构与性质2 鉴别反应：水解生成芳伯氨可进行重氮化-偶合反应。3 有关物质检查：薄层色谱法、高效液相色谱法。4 含量测定法：苯并二氮杂卓类具有弱碱性可进行非水滴定。高效液相色谱法内标物的选择。第十二章 生物碱类药物的分析第一节 结构和性质第二节 鉴别反应1 氨基醇可发生双缩脲反应。2 沉淀反应、显色反应。3 含量测定：a 非水滴定法的原理，氢卤酸盐、硫酸盐测定的方法。b提取中和法的原理及操作步骤。c比色法原理。第十三章 维生素类药物第一节 维生素A

13、维生素A的三氯化锑反应，三点校正法的原理（消除干扰物质的影响）、方法。第二节 维生素E 1 鉴别反应 2 含量测定 ：高效液相色谱法的测定方法。第三节 维生素B1非水滴定法的原理。第四节 维生素C结构和性质，碘量法的原理、方法。第十四章 甾体激素类药物 第一节 概述基本结构。第二节 鉴别反应羧基的缩合反应。醇酮基的氧化还原反应。异烟肼比色法的原理。第十五章 抗生素类药物 第一节 概述效价测定法：微生物法、理化分析法的原理。第二节-内酰胺类药物1 基本结构特点2 鉴别反应：羟肟酸铁反应、菲林试剂反应（双缩脲反应）、稀盐酸中的沉淀反应。3 含量测定：碘量法、汞量法的原理。第二节 氨基糖甙类抗生素1

14、 基本结构2 鉴别反应：结构与反应的关系。第三节 四环素类抗生素1 基本结构与性质2 鉴别方法的基本原理。第十六章 药物制剂分析第一节 概述制剂分析的特点、与原料药分析的不同。第二节 片剂1 基本步骤、常规检查的内容。2 均匀度、溶出度检查方法。第三节 注射剂 抗氧剂、等渗溶液、溶剂水、溶剂油的干扰，排除方法 。第十七章 中药制剂分析 中药制剂的分类、分析的特点。提取、净化方法，常用鉴别方法 。含量测定方法：高效液相色谱法测定的优点和测定方法。注意：下画线为学习重点and performance test copies of the record. If necessary, review should be carried out; 4) for spring hangers (included simple spring, hangers and constant support