02 电子显微.doc

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1、第二部分 电子显微1 磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答:像差分为两类:几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。第一,采取稳定加速电压的方法可有效地减小色差。第二,单一能量或波长的电子束照射样品物质时,将与样品原子的核外电子发生非弹性散射。一般来说,样品越厚,电子能量损失或波长变化幅度越大,色差散焦斑越大,透镜像分辩率越差。所以应尽可能减小样品厚度,以利于提高透镜像的分辩率。 (球差:球差即球面像差,是由电磁透镜磁场中,近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。球差

2、除了影响分辨本领外,还会引起图像畸变。像散:是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差。像散散焦斑与焦距差fA成正比,透镜磁场非旋转对称性越明显,焦距差越大,散焦斑越大,透镜的分辨率越差。像散可以用机械、静电或电磁式消像散器适当地加以补偿矫正。)2 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点?答:样品在电子束的轰击下会产生:背散射电子,二次电子,吸收电子,透射电子,特征X射线,俄歇电子。1、背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子。用Ib示背散射电子流。 特点:1) 弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多 ;2) 能量高,例如弹性背散射,能量达数千至

3、数万ev ;3) 背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围 ;4) 其产额随原子序数增大而增多 ;5) 用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析(通道花样)2、二次电子在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。用IS表示二次电子流。 1) 二次电子能量较低。一般不超过50 ev,大部分几ev;2) 来自表层510nm深度范围;3) 对样品表面化状态十分敏感,因此能有效地反映样品表面的形貌;4) 其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此,不能进行成分分析。 3、吸收电子:入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽,最后被样品吸收。用IA示吸收电子流。若样品

4、足够厚,透射电子流IT=0,则有IA=I0 -(I b+IS) (I0入射电子流)1) 吸收电子信号调制成图像,其衬度恰好和S、E或B、E信号调制图像衬度相反 2) 与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时,因Se产额与原子序数无关,则背散射电子较多的部位(Z较大)其吸收电子的数量就减少,反之亦然;3) 吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析 。4、透射电子:如样品足够薄,则会有一部分入射电子穿过样品而成透射电子。用IT示透射电子流。 1) 透射电子信号由微区的厚度,成分和晶体结构决定 2) 透射电子包括:弹性散射电子和非弹性散射电子(各种不同能量损失,特征

5、能量损失E,与区域成分有关)可利用特征能量损失E电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。即电子能量损失谱EELS。 5、特征X射线:指原子的内层电子受到激发后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。 特征X射线的波长和原子序数间的关系服从莫塞莱定律。(Z原子序数,K、常数)特点:1) 用特征值进行成分分析2) 来自样品较深的区域 6、俄歇电子:如果原子内层电子在能级跃过程中释放出来的能量E并不以X射线的形式发射出去,而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去(或空位层的外层电子发射出去),这一个被电离的电子称为俄歇电子。每种原子都有自己的特定壳层能量,所以它们的俄

6、歇电子能量也各有特征值。1) 各元素的俄歇电子能量值很低,501500ev ; 2) 来自样品表面12nm范围。其平均自由程很小(1 nm ), 较深区域产生的俄歇电子向表面运动时必然会因碰撞损失能量而失去特征值的特点。因此,只有在距表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量。因此它适合做表面分析。 3分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。4影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么?景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响?(1)景深:影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角 。 焦长:影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数。2大的景深和焦

7、长不仅使透射电镜成像方便,而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。5消像散器的作用和原理是什么?6比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点?答电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点 1电子波的波长比X射线短得多因此在同样满足布拉格条件时它的衍射角度很小10-2 rad而X射线最大衍射角可达/2。 2电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短用Ewald图解时反射球半径很大在衍射角很小时的范围内反射球的球面可近似为平面。 3电子衍射用薄晶体样品其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆增加了倒易点和Ewal

8、d球相交截面机会结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 4电子衍射束的强度较大拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散射能力远大于对X射线的散射能力8说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。9为什么TEM既能选区成像又能选区衍射?怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有和重要意义?10何谓衬度?TEM能产生哪几种衬度象,是怎样产生的,都有何用途 答:衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时

9、,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们的振幅和位相,则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象,或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象,仅适于很薄的晶体试样(100)。11如何操作透射电子显微镜使其从成像方式转为衍射方式12哪些因素影响着透射电镜的分辨率?它们的影响程度如何?如果透射电镜的分辨率极高,此时它的景深和焦长如何?13图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场

10、像和中心暗场像。衍射成像原理:设薄膜有A、B两晶粒,B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,或B晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分;A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大,不能产生衍射。u 明场成像:只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 v 暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 w 中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。14什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称

11、为衍射衬度。非晶(复型)样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的,即质厚衬度。它是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。对于晶体薄膜样品而言,厚度大致均匀,原子序数也无差别,因此,不可能利用质厚衬度来获得图象反差,这样,晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像,简称“衍射衬度”16 聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点?透射电镜是以波长极短(0.003100kV)的电子束为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。由电子光学系统(镜筒:分为照明系统、成像系统和观察记录系统)、电源及控制系统及真空系

12、统三部分组成。1照明系统:由电子枪、聚光镜和相应的平移队中、倾斜调节装置组成。提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。1)电子枪:电子源。发射并加速电子,并会聚成交叉点。热电子源(加热时产生电子,W或LaB6)及场发射源(强电场作用下产生电子) 2)聚光镜: 聚光镜用来会聚电子抢射出的电子束,以最小的损失照明样品,调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光系统,第一聚光系统是强励磁透镜,束斑缩小率为10-15倍左右,将电子枪第一交叉口束斑缩小为1-5m;第二聚光镜是弱励磁透镜,适焦时放大倍数为倍左右。结果在样品平面可获得2-10m的照明电子束斑。为减小像散,在C2下装一个

13、消像散器,以校正磁场成轴对称性2成像系统:1)物镜:用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。投射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进一步放大。是一个强励磁短焦距的透镜(f=1-3mm),像差小,放大倍数高,一般为100-300倍。目前,高质量的物镜其分辨率可达0.1 mm左右。取决于极靴的形状及加工精度。物镜光阑(物镜后焦面处,减小像差提高衬度)2)中间镜:一个弱励磁的长焦距变倍率透镜,可在0-20倍范围调节。当放大倍数大于1时,用来进一步放大物镜像;当放大倍数小于1时,用来缩小物镜像。在电镜操作过程中,主要利用中间镜的可变倍率来

14、控制电镜的总放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作;如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,在在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作。3)投影镜:把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的,因为成像的电子束进入透镜时孔径角很小,因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间竟的放大倍数,是显微镜的总放大倍数有很大的变化,也不会影响图象的清晰度。17何为可动光阑?第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置?它们

15、各具有什么功能?1)第二聚光镜光阑:在双聚光镜系统中,光阑常安装在第二聚光镜的下方;其作用是限制照明孔径角;孔径直径20-400m,一般分析用时,光阑孔直径用200-300m,作微束分析时,采用小孔径光阑第二聚光镜光阑2)物镜光阑:又称衬度光阑,通常它被放在物镜的后焦面上。提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。光阑孔20-120m结构设计:由无磁金属制成(Pt、Mo等) 。由于小光阑孔容易污染,高性能电镜常用抗污染光阑或自洁光阑。光阑孔周围开口,电子束照射后热量不易散出,处于高温状态,污染物不易沉积。光阑常做成四个一组的光阑孔,通过光阑杆的分档机构按需要依次插入3)选区光阑:其作用是便于分析样品上的一个微小区域。一般都放在物镜的像平面位置,可以达到放置在样品平面上的效果,但光阑可以做的更大些。光阑孔径范围20-400m,如果物镜的放大倍数是50,则一个直径为50m的光阑可以选择样品上1m的微区。18照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答:作用:提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要,照明束可在20-30范围内倾斜。19 成像系统的主要构成及其特点是什么?答:由物

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