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1、维生素 B 片的含量测定的1方法验证专业：药物制剂班级：姓名：学号：紫外分光光度法测定维生素B1片的含量摘 要 本试验采用紫外分光光度法对维生素B1片的含量进行测定，对此法 进行方法验证，证明了此法具有专属性高，回收率高、精密度高，线性好、测定 范围宽的特点，并对数据处理方法进行了比较，发现采用对照品比较法进行数据 处理受仪器波动影响较小，测定结果可信度较高。关键词维生素B1紫外分光光度法含量测定方法验证 对照品比较法维生素B1及其制剂及其制剂常采用的方法有非水滴定法，紫外分光光度法和硫 色素荧光法。中国药典用非水溶液滴定法测定原料药，片剂和注射剂采用紫外分 光光度法，USP采用硫色素荧光法。
2、采用非水溶液滴定法可能受到氢卤酸盐的干 扰，对操作人员要求较高，采用硫色素滴定法不受氧化破坏产物的干扰，测定准 确但操作繁琐，且荧光测定受干扰因素较多，本实验采用紫外分光光度法进行含 量测定。1 实验装置及试剂1.1仪器BS210S型天平，UV751GD型紫外/可见分光光度计。1.2实验材料 维生素B1片（来源：成都第一制药，规格：1 -00片* 10mg， 批号：061204）,维生素B1标准品（分析纯），维生素B1对照品（200ug/ml, 2.0mg/ml），维生素B1标准溶液（0.250mg/ml），空白辅料，盐酸溶液（9-1000）。2 实验方法处方分析：组成处方量（g）比例（）维生
3、素 B11016.39淀粉2032.78糊精3049.18硬脂酸镁1.01.639生产1000 片根据处方量分析，维生素B1含16.39%,辅料含83.61%。平均片重约61mg, 取相当于25mg维生素B1的片粉约0.15g。1、测定方法：取供试品20片，精密称定，研细，称取片粉适量（约相当于维生素 B125mg）， 置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9-1000）约70ml，振摇15min使维生素B溶 解，再加盐酸溶液（9-1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取 续滤液5ml，置另一 100ml量瓶中，加盐酸溶液（9-1000）稀释至刻度，摇匀, 照分光光度法，在 246nm
4、的波长处测定吸收度，按 C H ClN OS.HCl 的吸收系数12 17 4（ E 1% ）为 421 计算，即得。1cm2、方法验证2.1. 线性和范围精密称取维生素B对照品约25mg,置100 ml量瓶中，加盐酸溶液（9-1000）1溶解并稀释至刻度，制备成含维生素B 250 u g/ml的对照溶液。分别精密量取1该溶液3、4、5、6、7ml置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9-1000）稀释至刻度, 摇匀，即得系列浓度的对照品溶液，照分光光度法，在246nm的波长处测定吸收 度，以吸收度（A）对浓度（C）回归处理，得标准曲线和回归方程。2.2. 回收试验（准确度试验）对照品溶液的制备：对
5、照品溶液的制备，同 2.1 项下。供试品溶液的制备：精密称取维生素B精制原料约025g，置50ml量瓶中， 加入盐酸溶液（9-1000）稀释至刻度，摇匀，制成5.0mg/m维生素片溶液储备 液；分别精密量取该溶液4、5、6ml置已加入比例量辅料（0.15g, 1/100天平） 的100ml量瓶中（一式三份），加盐酸溶液（9-1000）约70ml，振摇使之溶解, 再加盐酸溶液（9-1000）稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一 100ml 量瓶中，摇匀，得高、中、低三种浓度的试验溶液，照分光光度法，在246nm 的波长处测定吸收度，用对照品比较法计算含量。2.3、精密度试验取供试品20
6、片，精密称定，研细，称取片粉适量（约相当于维生素B125mg）， 一式5份，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9-1000）适量，振摇15min,再加 盐酸溶液（9-1000）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9-1000）稀释至刻度，摇匀，即得约含维生素 B 12.5ug/ml 的供试品溶液。1另取维生素 B 对照品适量，用盐酸溶液（9-1000）稀释制成 12.5ug/ml1的对照品溶液。照分光光度法(ChP2005二部附录IVA)在246nm处分别测定供 试品溶液和对照品溶液的吸光度，用百分吸光度和对照品比较法分别进行计算， 即得。表
7、1维生素 B1 标准曲线的制备编号12345对照液浓度7.5010.0012.5015.0017.50（ug/ml）吸光度A0.3560.4680.5690.6620.771由图2可得，采用此法进行维生素B1含量的测定，在浓度为8.00-16.00ug/ml 范围内线性关系较好(R2=0.9991)。表 2维生素 B1 片精密度考察实验结果试验序号吸光度10.34220.34630.34540.34450.34560.344平均值RSD0.3440.40%精密度实验中的相对标准偏差（RSD）为：0.40%2.0%,说明重现性结果不好， 不符合实验要求。原因可能是操作失误，导致加入的样品量与实际
8、量不符。测得 吸光度超出线性范围，计算值非真实值，故不可用。需要进行再稀释后测定。后 面的回收率按200mg/1.4653g即136.4908 mg/g计算。表 4维生素 B1 片稳定性实验实验序号时间（min）吸光度（A）平均吸光度（A）RSDRSD100.5120.5160.51%0.49%2150.5163300.5174450.5165600.519稳定性试验的相对标准偏差（30min内）为：0.0029%v2.0%，而（60min内） 为： 0.0025%2.0%,符合要求。稳定性试验的测定时间为 60min 之内，其结果只 能说明药物在60min内稳定，并不能完全说明药物的稳定性，
9、若需精确测定，则 延长测定时间。序号称样量g待测组 分含量(mg)对照品 加入量(mg)测得量(mg)回收率(%)平均加 样回收 率()RSD(%)吸光度10.18220.06980.083720.989284.124.35620.18220.06980.069820.984484.104.35530.18220.06980.055820.364981.614.22840.18240.07200.086521.511286.124.46350.18240.07200.072020.984484.0083.211.824%4.35560.18240.07200.057620.750283.064
10、.30770.18200.06740.080920.540582.424.26480.18200.06740.067420.379581.774.23190.18200.06740.053920.350281.654.225回收率平均值(%)=83.21%RSD=1.824%由表 2 可得，采用此法进行维生素 B1 含量的测定，加入量在 10.00-15.00mg 范围内，对照液浓度在10.00-15.00ug/ml范围内时，回收率较高。实验讨论本次试验中分别采用百分比吸光度法、标准曲线法和对照品比较法所测定结果精 密度均较好，但结果相差较大，可能是由于仪器波长变动所引起的系统误差，由 于采用百分吸光度法进行测定极易受到仪器稳定性的影响，因此此次试验中标准 曲线法和对照品比较法所测定结果比百分吸光度法所测得结果可信度更高。
